химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

етрическим титрованием [1525]. Метод применен для анализа продуктов при разложении водных растворов дитионита натрия.

Метабисульфит

Ион S202" в щелочной среде окисляется перманганатом [917].

Вследствие окисления S202" атмосферным кислородом рекомендуется проводить обратное титрование избытка KMnOt раствором Н2С204.

20 мл 0,1 N раствора КМп04 смешивают с 10 мл 2%-ного раствора Н2Те04 (способствующего ускорению установления равновесия в точке эквивалентности), прибавляют 5N NaOH до концентрации 0,5—1,0 N, 2—10 мл анализируемого раствора S202_, выдерживают 5—30 мин., вводят H2S04 до концентрации 1 М, избыток стандартного раствора Н2С204 нагревают до 60 °С и оттитровывают Н2С204 раствором КМп04. Возможна потенциометрическая индикация точки эквивалентности [917].

Дитионаты

Дитионаты могут быть окислены бромом [1100], броматом, хлоратом, ванадатом [1036], сульфатом церия и перманганатом. Однако наиболее полное окисление проходит бихроматом в сернокислой среде [825].

Иодометрическое определение дитионатов основано на разложении их в присутствии НС1 с образованием S02, которую оттитровывают раствором иода [131, 158]:

HJSJOB—IbS04-|-SOj.

При определении смеси дитионатов, сульфитов и сульфатов сочетают иодометрическое и комплексонометрическое титрование [1313, 1519], смесь дитионата и политионатов определяют цери-метрически [1137].

Для определения дитионатов в более сложных смесях Мурти [1124] предложил перманганатометрический вариант.

Аликвотную часть раствора, содержащую дитионат и некоторые или все другие серусодержащие ионы (сульфиды, сульфиты, тиосульфаты и политионаты), обрабатывают щелочным раствором перманганата, при этом оки1Т)3

сляются все ионы, кроме дитионатон. Щелочной раствор перманганата может быть приготовлен добавлением к 10—15 мл насыщенного раствора КМп04 10—15 мл 10%-ного раствора КОН, Через 15 мин. избыток перманганата удаляют добавлением 2%-ного сульфата марганца, MnOs отфильтровывают. Фильтрат, содержащий только дитионат, подкисляют избытком 10JV H8S04 и кипятят 1 час с известным избытком бихромата калия, который после охлаждения определяют иодометрически.

Политионаты

Определение политионатов различными методами описано в [1601]. Три-, тетра- и пентатионаты при нагревании со щелочью количественно образуют тиосульфат и сульфит, которые могут быть оттитрованы иодометрически.

Политионаты могут быть окислены ванадием (V), гипоиодитом или иодатом в присутствии минеральных кислот.

Три-, тетра- и пентатионаты (S3Oe~, SiOf~ и S^O2,") количественно окисляются сульфатом перия(1У) в 2 JV НСЮ4 до сульфатов [10151. Избыток Ce(IV) оттитровывают Na2C2OH с индикатором нитроферроином. Дитионаты не окисляются Ge(IV).

Тетра- и пентатионаты взаимодействуют с сульфидами щелочных металлов (тритионаты при комнатной температуре практически не реагируют) с образованием тиосульфата, который определяют иодометрически. Избыток сульфида из смеси удаляют обработкой суспензией карбопата кадмия.

Тритионаты определяют после взаимодействия их с сульфатом меди. Образующийся сульфид меди взвешивают, а серную кислоту определяют титрованием щелочью или в виде BaS04.

Тетратионаты окисляют перекисью водорода в щелочной среде. Избыток щелочи титруют кислотой. Тетратионаты можно обработать сульфитом и оттитровать иодометрически образующийся тиосульфат. Избыток сульфита связывают формальдегидом.

Сульфиты, цианиды и сульфиды щелочных металлов реагируют с высшими политионатами [1293]:

SI+3Oj- + (г + 2) CN- + H20 -»SO2" + sSCN- + 2HCN + Sfi^,

s*°r + s2--(* + 3)s + 2S202-.

Образующийся тиосульфат определяют иодометрически. После обработки политионатов раствором сульфита избыток его связывают формальдегидом [1024]. Предложено [615] кулонометрическое окончание этого метода.

Смесь политионатов S4Oa", Э5ОГ, Sfif" (10~s—10"3М) обрабатывают растворами сульфита или цианида калия и проводят кулонометрическое титрование образующихся тиосульфат-ионов с использованием двух поляризуемых Pt-электродов. Метод чув-104

ствительнее фотометрических и позволяет определять до 0,04 мг

S4Oe~ с ошибкой < 1,6% [615].

Хлорамин Т в кислой среде количественно окисляет анионы

политионовых кислот до сульфат-ионов, на чем основан метод

определения политионатов [1292].

Виамперометрическое определение политионатов в присутствии Сг(Ш) проводят титрованием раствором NaOCl с двумя Ptэлектродами при рН 6 [291]. . рН-Метрическое определение политионатов и тиосульфата

основано на реакциях [1026, 1027]: 2S„02- + HgCb + 4HsO -HgCk-2HgS + 8Н+ + 4С1- + 4S02" + (2я - 6)S, 2S,0|" + 3HgCk -f 2НгО -»2S02- + 4H+ -f 4C1- + HgCU- HgS,

где n — 3; 4 и 5. Каждый ион S203" и SnO^" дает четыре иона Н+; КТТ устанавливают рН-метрически [929].

Описан полярографический анализ смеси политионатов [1586], Смесь политионатов, тиосульфата, сульфита и сульфида может быть проанализирована по методу, предложенному в работе [1027], из пяти аликвотных порций. Для определения гексатионата рекомендуется [1541] шестую аликвотную порцию обраб

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
программа обучения для монтажников
штатные магнитолы для ford
стол раздвижной
курсы наращивания ногтей в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)