химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

кондуктометрическим титрованием. Метод заключается в определении зависимости времени титрования от концентрации элемента [480].

Обменные реакции. Для улавливания и определения тумано-образной H2SO, предложено использовать ее реакцию c'NaCl при 450° С. Выделяющееся стехиометрическое количество HCI определяют титриметрическ'и [1451].

98

Предложены варианты поглощения окислов серы серебряной сеткой: сульфат серебра вымывают водой и после пропускания пробы через катионообменник титруют H2S04 (10—90 мкг S титруют с ошибкой + 1,5—40) [476]. Если в качестве поглотительного раствора для окислов серы используют нитрат серебра, титруют образующуюся HN03 [186]. Серу в органических соединениях после сожжения в токе кислорода поглощают в виде окислов серебряной спиралью [306] или электролитическим серебром [1345]. Серебряную спираль кипятят с водой и в этом растворе -кондуктометрически титруют Ag2S04 раствором КС1 [306] или раствором KSCN в присутствии железоаммонийных квасцов [1345]. Ошибка определения 0,01% S составляет + 0,2% [1345].

Сульфат-ионы обменивают на анионите в С1 -форме на эквивалентное количество ионов хлора, которые определяют аргенто-метрически [1106].

Тиосульфаты

Титриметрические методы основаны на окислении до сульфата различными окислителями: иодом [269, 526], монохлориодом [177], гипогалогенитами [287, 683, 1006], ванадатом натрия [836], перманганатом калия [952], солями Fe(III) и Ce(IV) [807], хлорамином Т [1123] и хлораминомБ [1301]. Наибольшее практическое значение имеют различные варианты иодометрического определения.

Методы осаждения [например, солями ртути(П)] используются крайне редко [982].

Ионы S203a~ в присутствии S2042~-HOHOB титруют о-оксимеркуробензойной кислотой до перехода окраски дитизона, который берется в качестве индикатора, из красной в желтую [1442].

Косвенно комплексонометрически определяют тиосульфаты при рН 9,0—10,5. Анализируемый раствор титруют раствором этилендиаминтетрацетата ртути(П) в присутствии йодного комплекса крезолфталеина ртути (индикатор) до перехода его окраски из розовой в красно-фиолетовую [1152].

Методы окисления-восстановления. Реакция между иодом и тиосульфатом известна давно и является одной из важнейших реакций иодометрии [526, 1000]. В нейтральном и бикарбонат-ном растворах реакция проходит стехиометрически по уравнению

2S202" + J2^S402- + 2J-.

В сильнощелочных растворах тиосульфат количественно окисляется взятым в избытке иодом до сульфата [526]. Это связано с тем, что в щелочном растворе (рН > 8) иод реагирует с ионами гидроксила с образованием малоустойчивой йодноватой кислоты HJO или ионов гипоиодита [269]. В обоих случаях образующиеся

4* 99

продукты частично окисляют SaO?,- до SO2-. Допустимое значение рН зависит от концентрации иода. При титровании 0,1 N растворами иода тиосульфат до тетратионата окисляется количественно при рН < 7,6, при титровании 0,01 N растворами — при рН < < 6,5, при титровании 0,001 N — при рН < 5.

Описан способ определения тиосульфата и иодида при совместном присутствии [983] с двумя индикаторными электродами.

Для определения тиосульфат-иона предложен м о н о х л о-р и о д [177]. К известному объему раствора JG1 добавляют около 1 г KJ. Выделившийся иод титруют анализируемым раствором тиосульфата в присутствии крахмала или потенциометрически. При прямом амперометрическом титровании тиосульфат-ионов раствором JC1 на фоне 0,3 М КС1 (платиновый микрокатод) всегда получаются завышенные (примерно на 2%) результаты, так как наряду с ионами S4Oa~ образуется некоторое количество сульфат-ионов. Точность определения повышается, если к титруемому раствору добавлять 0,5 г KJ; при этом тиосульфат-ионы окисляются элементным иодом, образующимся при взаимодействии JC1 cKJ.

Хлорамин Б в присутствии больших количеств КВг в среде НС1 количественно окисляет тиосульфат- и тетратионат-ионы [1299] до сульфатов. Избыток окислителя определяют иодометрически или добавляют стандартный раствор арсенита и его избыток оттитровывают хлорамином Б в присутствии индигокар-мина [1188].

Тиосульфат-ионы количественно окисляются до сульфат-ионов действием хлораминаТв кислой среде [1123].

Гипогалогениты. Окисление тиосульфат-ионов раствором гипобромита протекает по уравнению

S20?r + 4ВгО- + 20Н- -» 2S02- + 4Вг- + НЮ. .

Определение проводят прямым и непрямым методами [683, 1006] с визуальным или потенциометрическим установлением КТТ. Потенциометрическим методом установлено [287], что тиосульфат-ионы практически количественно окисляются до сульфат-ионов лишь при прибавлении раствора Na2S203 к достаточно щелочному-раствору гипохлорита или гипобромита. Основным мешающим процессом является образование H2S.

При прямом титровании тиосульфатов гипобромитом натрия получаются завышенные результаты, точные результаты получаются при титровании гипохлоритом кальция в присутствии бромида.

Прямое титрование тиосульфата гипохлоритом натрия в щелочной среде осуществляют с индикатором люминолом [748]. Для прямого титрования тиосуль

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
коттедж солослово
билеты на концерт аэросмит в олимпийском 2017
пульт управления пу 45п купить
сетка штукатурная петрович

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)