химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

ойчив при концентрации ацетона > 20%. Хлориды мешают в большей степени, чем для дифенилкарбазона. Описано титрование сульфатов при анализе растворов Na2S04, K-2S©4, MgS04 [332]. Дитизон применяется также при титровании сульфидной серы [1217]. Метод заключается в восстановлении ионов SO|~ фосфатом титана, либо смесью HJ и Н3Р02 до сульфидионов. Последние улавливают в раствор щелочи и титруют раствором соли кадмия или ртути в присутствии дитизона. Серу при содержании Ю-2—10_4% определяют с ошибкой 1—3%.

Вариаминовый синий [841, 842]. Косвенное определение заключается в осаждении PbS04 и оттитровывании избытка РЬ2+ раствором ферроцианида в присутствии редокс-индикатора — смеси K3[Fe(CN)e] и вариаминового синего В. Наблюдается переход окраски из фиолетовой в соломенно-желтую. Определение проводят в водно-органической среде при рН 1—3. Определению мешает 5-кратный избыток К+, Na+, NHJ. Более чем 5-кратные количества ионов Са2+, Mg2+, Zn2+, Fe (III), Al (III) предварительно осаждают из горячего раствора К2С03. При определении 5—50 мг SOr ошибка определения равна 2,2%.

Ксиленоловый оранжевый. Сульфат свинца осаждают при рН 2—4 в водно-этанольной среде. Осадок растворяют в ацетатном буферном растворе с рН 5,6, титруют комплексоном III до перехода окраски ксиленолового оранжевого из фиолетовой в желтую. Возможно определение 5—35 мг сульфат-ионов в 100 мл раствора [1170, 1180, 1576]. Содержание сульфат-ионов может быть определено по избытку ионов свинца в фильтрате [357, 364, 645, 780, 1432]. Мешающие катионы удаляют ионообменным способом [1432].

Индикатор использован при определении серного и сернистого ангидридов в технологических газах [364], сульфата натрия — в натриевой соли алкилполигликоля [780], серы — в пиритах и сульфидах [645], в стеклах, содержащих As и Та [357].

При косвенном определении сульфатов используют также эозин [645, 1239], п л ю м б о н [135], 1-(2-п иридилаз о)-2-нафтол (ПАН) [914] и 1-(2-п иридилаз о)-2-р е з о р ц и н (ПАР) [887, 1216]. Титрование раствором Pb(N03)2 проводят в присутствии ацетона (1 : 1) при 40—50 °С. Наблюдается переход окраски (ПАР) из желтой в розовую. Ошибка определения зависит от точного установления рН 5,7 [1216].

После растворения PbS04 в избытке комплексона III последний оттитровывают солями цинка [546, 1327] или магния [681] с соответствующими металлоиндикаторами.

Методы окисления-восстановления

Сульфаты осаждают кислым раствором хромата бария, прибавляемого в избытке. Раствор фильтруют и в фильтрате определяют избыток хромат-ионов иодометрически [388, 556, 1420] или титрованием солями железа (II) [663, 1047].

В иодометрическом варианте, наиболее часто применяемом, раствор после осаждения нейтрализуют аммиаком и избыток ионов Ва2+ осаждают титрованным раствором хромата, также взятым в избытке. Раствор фильтруют и в фильтрате иодометрически определяют хромат-ионы. Основы этого метода разработаны очень дав4 А. И. Бусев, Л. н. Симонова ' 97

но, метод всесторонне исследован. Ошибки в Иодометрическом определении сульфат-ионов вызываются соосаждением хромат-ионов, введением в раствор вместе с аммиаком присутствующих в нем карбонат-ионов, восстановлением хромат-ионов хлорид-ионами, вводимыми с НС1.

Для определения сульфатов используют различные вариации хроматометрического и иодометрического методов.

Хроматометрический метод Эндрюса сводится к осаждению Э04~-иона раствором ВаСт04 в HCI и последующему иодометриче-скому определению СгО|" в нейтрализованном растворе. Систематические ошибки при хроматометрическом определении сульфат-ионов связаны с окислением НС1, применяемой для приготовления взвеси ВаСг04 [223]. Показана возможность замены НИ трихлор-уксусной кислотой [223].

Иодометрическое определение сульфатов основано на переведении их в сероводород, поглощении его соответствующим раствором и иодометрическом оттитровывании.

Методы использованы для определения сульфатов в различных материалах [550], стеклах [1047], породах с высоким содержанием кальция [309]. Иодометрически можно одновременно определять сульфаты железа и меди [202], а также сульфаты в смеси с другими серусодержащими ионами [1272, 1353].

Определение сульфатов хроматометрическим методом [870]. К испытуемому нейтральному раствору, нагретому до кипения, прибавляют избыток ВаСг04 известной концентрации, кипятят 1 мин., охлаждают, нейтрализуют NHjOH и кипятят до удаления его избытка. Осадок BaS04 -f- ВаСг04 отфильтровывают и промывают горячей водой. К фильтрату добавляют кристаллический KJ и по 5 мл концентрированной НС1 на каждые 100 мл раствора. Выделившийся J2 оттитровывают 0,1 N раствором Na3S203. В отсутствие Fe(III), Ni и Zn вместо NHjOH для нейтрализации можно использовать СаС03, свободный от SO2-.

Изучена возможность определения S04~ в природных водах с применением гомогенноосажденного моногидрата иодата бария. Выделяющийся J03- определяют иодометрически [926, 1032].

Прочие методы

Хронокондуктометрический метод. Серную кислоту в смеси с другими кислотами определяют хроно

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урна уд-04
Супермаркет офисной техники KNS предлагает мфу Бразер купить - федеральный мегамаркет офисной техники.
стальная скамья ривьера
световой короб для фотосъемки купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)