химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

м металлохромных индикаторов на ион свинца.

94

При потенциометрической индикации КТТ ранее использовали титрование избытка ионов РЬ8+ ортофосфатом натрия [502], хроматом калия по изменению рН (измерение со стеклянным электродом [657] или с силоксеновым индикатором [963]). Большое распространение получил метод, использующий ферри-ферроцианид-ный электрод (титрование РЬ8+ ферроцианидом калия) [179, 220, 257, 455]. Предложено потенциометрическое титрование избыточных ионов свинца после осаждения сульфатов растворами тио-ацетамида или сульфида натрия [97, 511].

Для определения 1—100 мкг/л S04" использована линейная зависимость потенциала, находящегося в потоке сульфат-свинцового электрода, от концентрации сульфат-ионов [500].

Для массовых определений 5—25 мг SOt~ пригодно осадитель-ное титрование сульфатов смесью (10 : 1) 0,1 N растворов нитратов бария и свинца [1333], которое сопровождается изменением рН раствора [597]; для установления КТТ используется система Bi-электродов [939].

Осадительное титрование сульфатов солями свинца возможно с амперометрическое индикацией точки эквивалентности [14, 421, 1133]. Для понижения растворимости PbS04 титрование проводят в присутствии ацетона или этанола [101, 121, 490]. Метод позволяет определять серу в широких интервалах концентраций в разнообразных объектах.

Амперометрическое определение серной кислоты в паральде-гиде на фоне 50%-ной СН3СООН раствором Pb(N03)2 выполняют с ртутным капельным электродом при —0,8 в [409]. Для определения малых количеств серной кислоты можно пользоваться током окисления ионов свинца (II) на платиновом электроде, если титровать без наложения внешнего напряжения, но с пермангават-ным электродом сравнения при потенциале +1,5 в (отн. н.в.э.) [459].

Предложен улучшенный метод определения SOJ" по току S203~ при титровании избытка РЬ2+ (после осаждения сульфатов) раствором NajSjC^; на фоне 0,4 М KN03 в 60%-ном этаноле образуется осадок PbSa03 (если присутствует кадмий, он связывается в прочное комплексное соединение и не мешает определению) [259]. Допустимо наличие хромат-ионов [446]. Метод применен для определения сульфатов в криолите [101], коксах [96], в электролитах цинкования и травления [490], в ваннах никелирования [121] и вискозного производства [250], в ванадиевых катализаторах [167], для определения серы в нефтепродуктах [832] и органических веществах [2].

Определение серы в пирите [9151. Навеску 1,0 г руды растворяют в 20 мл царской водки, кипятят, упаривают до сиропообразного состояния, добавляют немного HN03 (1 : 1) и опять выпаривают до полного окисления серы. Добавляют 20 мл воды для растворения солей, нагревают до кипения л осажда95

ют гидроокиси железа раствором NaOH. Фильтруют, промывают горячен водой, растворяют в горячей 3 N HN03 и вновь осаждают с помощью NaOH из кипящего раствора. Фильтруют, промывают, фильтраты от первого и второго осаждения собирают в мерную колбу емкостью 100 лт; аликвотную часть раствора нейтрализуют в сосуде для титрования 3N HN03 по фенолфталеину. Добавляют равный объем этанола и титруют 0,1 М раствором Pb(N03)2, содержащим 1 мл 0,1 N HN03 на 1 л. Титрование проводят с ртутным капельным электродом по току восстановления свинца при потенциале —1,2 в (отн. нас. н.э.).

Металлоиндикаторы на ионы свища

В литературе описаны прямые и косвенные титриметрические" методы определения SOf~, в которых используется осаждение в виде PbS04.

Металлоиндикаторами служат дитизон, дифенилкарбазон, вари-аминовый синий, ксиленоловый оранжевый. Для растворения осадка используют комплексон III [546], ацетат аммония [336] или смесь аммиака, NH4C1 и винной кислоты, к которой затем добавляют комплексон III. Избыток комплексона III оттитровывают солью Zn21" или Mg2+. При растворении осадка PbS04 в ацетате аммония ионы РЬ2+ титруют раствором комплексона III.

Дитизон [330, 332, 334, 433, 981] идифенилкарба-з о н [293, 331]. Метод прямого титрования сульфат-ионов с этими индикаторами основан на связывании сульфат-ионов раствором соли свинца. В точке эквивалентности окраска переходит из зеленоватой (реагент) в красную (комплексное соединение с ионами свинца). Индикаторы дают возможность определять 10—100 мкг сульфата в пробе с точностью 5—10% для количеств 10—50 мкг сульфата и 1—2% — для количеств, превышающих 50 мкг.

Титрование с дифенилкарбазоном в качестве индикатора проводят при рН 4,6—6 в водно-спиртовой среде. Достоинством ди-фенилкарбазона является относительно высокая чувствительность (до 10 мкг'/мл), меньшие помехи со стороны тяжелых катионов, возможность одновременного определения хлоридов и сульфатов. Однако дифенилкарбазонат свинца недостаточно устойчив при концентрациях спирта •< 40% и значениях рН <; 4,5. Дифенилкарбазон испольвован при анализе природных вод [331] (в том числе сильноминерализованных [333]), при совместном определении SO2" и СГ [293].

Чувствительность определения сульфат-ионов с дитизоном в 10 раз ниже, чем с дифенилкарбазоном. Титруют при рН 3—5; дитизонат свинца уст

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
детские бутсы из кожи распродажа
проекты рекламных тумб
скамья чугунная ажурная
132f0020 danfoss

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.07.2017)