химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

нениях [340 , 341]. Если анализируют фосфорсодержащие органические соединения, фосфат-ионы осаждают с MgO [1020].

Нитхромаво [бис-2,7-(4-нитро-2-сульфобензолазо)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфокислота] позволяет определять сульфаты прямым титрованием солями бария в присутствии фосфатов и арсенатов. Для титрования необходима 40—50 %-ная водно-органическая среда. В этих условиях раствор нитрохромаво фиолетового цвета, а раствор его комплекса с барием — голубого. Нитхромазо реагирует с ионами бария в кислой среде при рН 1,7—2^0; титрованию при этом рН не мешают 50-кратные количества фосфаг тов. Чувствительные и контрастные реакции с нитхромазо, кроме Ва2+, дают Sr2+, Cu2+, Ni, La. Менее чувствительные реакции 92 дают Fe2+, In, Са, Yb, Zn, Zr(IV); малочувствительные — Al, Ga, Y, Mg, Sc, Th. В указанных условиях не взаимодействуют с нитхромазо Be, Bi, Cd, Mn2+, Hg2+, UOS+, Cr(III) и некоторые другие. В условиях титрования сульфата при рН 1,7—2,0 все перечисленные ионы, кроме стронция и циркония, не дают цветных реакций. Нитхромазо обладает более высокой избирательностью по отношению к катионам по сравнению с карбоксиарсеназо.

Титрованию сильно мешает стронций. Ухудшают переход окраски большие концентрации О 1 М) солей натрия и аммония. Это влияние легко устраняется отделением их катионообменным методом (колонка с КУ-2).

Нитхромазо применен для определения сульфатной серы в экстракционной фосфорной кислоте [49], в лимонной и винной кислотах [175], в котловой воде [51], сточных водах гальванических цехов, в электролитах меднения, хромирования [22] и матового никелирования [237], в теллуристых растворах [483]; для определения серы в трехсернистой сурьме [481 ], в полупроводниковых пленках на основе сульфида и селенида кадмия [485], в сульфидах урана [166], в горных породах и минералах [1467], в углеродистых материалах [267]; для определения серной кислоты в газах контактных сернокислотных цехов [53] и в башенных газах в присутствии окислов азота [199]; для оценки содержания серы в удобрениях [47], овощах [258], биологических материалах [378], растительных объектах [257]; для определения серы в фосфор- и мышьяк-содержащих органических соединениях [50 , 304].

ОртаниловыйК применен в анализах природных и промышленных материалов на содержание сульфат-ионов [168, 172, 209, 401, 402, 404, 404а, 405].

При прямом титровании сульфатов в 75—80%-ном этаноле или ацетоне при рН 5—7 наблюдается переход окраски из красно-фиолетовой в зеленовато-синюю. Мешающие ионы удаляют катионообменным методом.

Сравнительное аналитическое изучение ортанилового Б, ор-танилового С, нитхромазо и ортанилового К показало [404], что последний обладает наибольшей избирательностью по отношению к анионам (табл. 8).

Однако ортаниловый С и нитхромазо образуют более прочные комплексы с ионами бария, что приводит к более затянутому титрованию [545].

Ортаниловый К применен для анализа выеокоч'истой. воды [209J, природных и промышленных вод [172, 370, 403], атмосферных осадков и льдов [172, 404], органических соединений, комплексных, соединений рения и платиновых металлов, гексахлориридиевой кислоты [402], в геохимических исследованиях и др.

Хлорфосфоназо III как металлоиндикатор при тит-риметрическом определении сульфат-ионов дает четкий переход окраски только при введении 70% ацетона и при рН 1—3. НеобХсЦ. димо пропускание пробы через катионит. Определению не мешают.

93.

30-кратные количества фосфатов, 10-кратные — арсенатов, 25 мг NaF, 200 мг NaCl, 400 мг NH,N03.

Хлорфосфоназо III применен для определения сульфатов в водах [276, 639], серы— в арилсульфонатах и полисульфокислотах [147] и в органических соединениях [3, 277].

Кроме упомянутых выше, используются следующие бисазо-производные хромотроповой кислоты: арсеназо III [356, 1616], сульфоназо III (ортаниловый С) [400, 447, 456, 638, 640, 644, 1309], дибром- или диметилсульфоназо [456, 643, 1506, 1616].

Осаждение сульфатов солями свинца

Осаждение сульфатов в виде PbSO, предлагалось многими авторами, некоторым из них удалось получить удовлетворительные результаты. Тананаев [434] осаждал сульфаты свинцом и взвешивал полученный осадок. Иохельсон [198] после осаждения сульфатов определял свинец в осадке колориметрически в виде PbS. Кольт-гоф [222] рекомендует определять сульфаты прямым титрованием азотнокислым свинцом с адсорбционными индикаторами эозином или эритрозином.

Более широкому применению солей свинца в качестве осади-теля сульфатов препятствуют относительно высокая растворимость PbS04 в воде (4,1-Ю-2 г/л) и главным образом склонность свинца к образованию двойных и основных солей. Для снижения растворимости PbS04 до 2-Ю-5 г/л предложено добавлять в раствор этанол. Адсорбционные явления и образование двойных или основных солей, очевидно, имеют место или при недостаточно низком рН, или при избытке осадителя.

При осаждении сульфатов солями свинца используют как электрохимические (потенциометрическое и амперометрическое титрование), так и визуальные методы с применение

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
угловой шкаф юлианна с зеркалом
zara 33 купить
средство против камер
комплект для круглой детской кроватки

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.05.2017)