химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

оизводства гидроокиси натрия [1054] и буры [312], в калийных щелоках [361], в воде [662], серы в органических соединениях в присутствии галогенов, азота и щелочных металлов [272].

Т о р о н (бензол-2-арсоновая кислота(1-азо-1>2'-нафтол-3\6'90

дисульфокислота, торин, APANS, торонол) широко применяется для определения сульфатов [752]. Титрование проводят раствором соли бария в 30—80%-ной водно-органической среде при рН 2,5—4. Добавление органического растворителя увеличивает чувствительность метода в 10 раз. Используют метанол, этанол, изоамило-вый спирт, изопропиловый спирт, ацетон, диоксан, диметилфор-мамид. При определении 0,2—4 ммолей сульфатов наилучшим условием титрования является 30—40%-ный этанол. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски из зеленой в розовую. Для увеличения четкости перехода предложено использовать смесь торона с метиленовый синим [853]. Малые количества сульфат-ионов титруют при рН 2,5—4 в 80%-ном этаноле или ацетоне [104]. При определении 10 мкг SOl'/мл ошибка составляет +1%. Определению не мешают С1~, С03~, N03, N02 и 300-кратные количества сульфитов. В присутствии фосфатов результаты завышены, их удаляют осаждением карбонатом магния [802]. В качестве титранта может быть применена смесь солей бария и свинца, что обеспечивает более четкий переход окраски в конечной точке. Возможно одновременное определение серы и галоидов. Вначале раствором нитрата ртути (II) оттитровывают галоиды, используя в качестве индикатора дифенилкарбазон, затем добавляют КВг и оттитровывают сульфат-ионы раствором соли бария.

Индикатор широко используется в настоящее время. Описано определение SO^ в морской воде [1071], в осажденных кремниевых кислотах [1342]; SOs — в дымовых газах [782, 861], серы — в вискозе [691], нитроцеллюлозе [709], а также определение четырех-фтористой серы (после переведения ее в SOj~ [104]). В литературе приведены многочисленные примеры определения серы в различных органических соединениях [527]. Окисление до S04~ проводят главным образом сплавлением с перекисью натрия [215, 216, 1402].

Фталеинкомплексон [3,3'-6uc-(N,N-aHKap6oKCH-метиламинометил)-о-крезолфталеин; о-крезолфталеинкомплексон; крезолфталексон]. Сульфат-ионы определяют косвенно по количеству бария в осадке BaS04 [1074] или по избытку ВаС12 в фильтрате после осаждения сульфатов [358, 660]. Комплекс бария с фтале-инкомплексоном при рН 9 темно-красного цвета [1078, 1193]. Смесь фталеинкомплексона с нафтоловым зеленым Б обеспечивает более четкий переход окраски в точке эквивалентности [944]. Описано определение сульфатов в гипсе [660], шлаках [358], BaS04 в баритовых минералах [162], анализ смесей SO| — S2~ [1320], SOJ--SO'- [1321],S0J--S,0|- [1319].

Описано также применение флуоресцеинкомплек-с о н а (кальцеина) [742, 743], кислотного хромтемно-синего [15, 300], метилтимолового синего [349], о-и афтолфталеина [656], смеси фталеинового пурпурного с метиловым красным и ди-анилвеленым [1101].

91

Бисазопроизводные хромотроповой кислоты предложены в качестве металлоиндикаторов на ион Ва2+ и пригодны для определения сульфат-ионов [371, 372]. Наибольшее применение из этих реагентов нашли карбоксиарсеназо, нитхромазо, ортаниловый К, хлорфосфоназо III. В работе [641] предложенные реагенты были сопоставлены по своим аналитическим свойствам с ранее известными: тороном, карбоксиарсенаво, ортаниловым С (сульфоназо III). Опыт аналитического применения карбоксиарсеназо и нитхромазо обобщен в работе [546]. В отличие от нитхромазо титрование с использованием карбоксиарсеназо возможно в присутствии ионов натрия, калия и аммония. Таким образом, оба индикатора могут дополнять друг друга, но в случае анализа вод необходимо удаление катионов ионообменным способом.

Карбоксиарсеназо (2-фенилкарбоновая кислота-1-азо-2-1,8-диоксин афталин-3,6-дисульфокислота-7-(азо}-1,2-фепил-арсоновая кислота) [46] при рН 5,5—5,6 дает чувствительную и контрастную реакцию с ионом бария. Переход окраски из мала-новой (реагент) в синюю. Сульфат-ион определяют прямым титрованием раствором нитрата бария в 50%-ной этанольной среде. Предложено титровать в присутствии пиридина и в среде ~ 60%-ного ацетона. Оптимальным значением рН титрования с индикатором в кислой области является 5,5—6,0, а в щелочной 9—10,5. Образуют окрашенные комплексы с индикатором и поэтому мешают титрованию при рН 5,5—6,0 следующие ионы: А1(Ш), Ве2+, Соа+, Cu2+, Ni2+, РЬа+, UOa+. Zr(IV), Mna+ La3+, Th(IV), Zr(IV), ионы редкоземельных элементов. Ионы Са2+, Mg2+, Sra+ образуют интенсивно окрашенные соединения лишь при высоких значениях рН.

Для устранения мешающего влияния названных выше ионов их отделяют катионообменным методом (например, на колонке с катионитом КУ-2). Определению сульфат-ионов с карбоксиарсеназо мешает фосфат-ион. Ионы F-, CI-, NOJ и другие определению не мешают.

Индикатор карбоксиарсеназо применен для определения суль1 фатной серы в природных водах [343], серы в резинах [77], угле и нефти [728], в препаратах редких земель [414], в органических соеди

страница 39
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы по работе с фотошопом цена
криотерапия лица цена процедуры
ножи для пиццы fissler
купить маникюрный набор в интернет магазине

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)