химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

ионов рекомендуется переосаждать сульфат бария из аммиачного раствора комплексона. Однако растворение BaS04 в ЭДТА в присутствии аммиака [582], по данным некоторых авторов, происходит медленно, неполно и не может быть применено для серийных анализов [1250]. При замене аммиака NaOH (рН ~ ~ 12) растворение осадка BaS04 происходит быстро, необходимый избыток комплексона III уменьшается [1250]. Предложено растворять BaS04 в триэтаноламине или моноэтаноламине [1118].

Значительно больше работ посвящено второму способу — определению избыточных ионов Ваа+ после осаждения сульфата. Однако в этом методе спорным остается вопрос о времени, необходимом для количественного выделения сульфата. Белчер [583] рекомендует выдерживать после осаждения раствор с осадком 2 часа, Уилсон [1426] титрует избыточные ионы бария фактически тотчас после осаждения, Сийдериус [1296] предлагает начинать комплексонометрическое определение избытка ионов Ва2+ лишь через 24 часа после осаждения сульфатов.

Металлоиндикаторы на ионы бария

Оттитровывание избыточных ионов бария комплексоном III проводят в присутствии эриохромчерного Т (употребляется наиболее часто), родизоната натрия, тетрагидроксихинона и других индикаторов. Обзоры металлохромных индикаторов, применяемых для определения S04~-HOHOB, даны в работах [402, 413, 563, 1215]. Так как некоторые индикаторы на ион Ва2+ применяются как при прямом титровании солями бария, так и при косвенном комплек-сонометрическом его определении, далее даны характеристика наиболее употребительных из них с указанием соответствующего метода.

Эриохромчерный Т [1-(1-окси-2-нафтилазо)-6'-нитро-2'-нафтол-4'-сульфокислоты натриевая соль; черный ализарин хромовый РТ; черный эриохромовый Т супра; кислотный хром черный специальный; солохромовый черный Т; хромоген черный ЕТ-00] впервые применен для этой цели [1121]. Косвенному комп-лексонометрическому определению сульфатов с эриохромчерным Т посвящено большое число работ. Все они сводятся к осаждению сульфатов свинца или бария, после чего комплексонометрически определяют количество осажденного, или оставшегося в фильтрате элемента. Иногда после растворения сульфата бария в избытке комплексона III последний оттитровывают солью магния [583, 587, 718, 760, 830, 912, 1237]. Влияние катионов устраняют предварительным катионированием пробы, либо сорбцией сульфат-ионов на А1203. Влияние фосфатов и других анионов устраняют осаждением или с помощью анионита, борат-ионы удаляют в виде метил-бората.

89

Индикатор использован для определения сульфатов в водах [547], почвах [319, 547, 1219], удобрениях [564], в поваренной соли и рассолах [559, 894], в калийных солях [318], в гипсе и барите [830], в золе углей и шлаков [302], в вискозе [1382], в фармацевтических препаратах [632], в растворах сульфамината железа [1202], а также для определения серы в сталях [1062], для определения серной кислоты в присутствии винной [120], щавелевой и сульфосалициловой кислот в ваннах цветного анодирования [506].

При определении сульфатов с родизонатом натрия [978, 1129] красная окраска его комплекса с барием не развивается до тех пор, пока все количество сульфат-ионов не будет осаждено в виде BaS04. Предпочтительнее обратное титрование избытка бария стандартным раствором сульфата натрия. В этом случае наблюдается четкий переход окраски из красной в желтую. Часто используется смесь родизоната с щелочным синим [726, 727] или эриохромчерным Т [1046]. Окраска растворов изменяется из сине-фиолетовой в зеленую. Определение проводят при рН 4,5—5 в 25%-ной водно-органической среде. Железо и свинец удаляют осаждением аммиаком. Родизонат натрия использован для пропитки бумаги как внешний капельный индикатор [316, 913] или как фазовый индикатор при титровании в присутствии смеси (1 : 5) нитробензола с изоамиловым спиртом [1111].

Тетраоксипарахинон по своим аналитическим свойствам близок к родизонату натрия. При рН 6 их свойства идентичны. Определение сульфат-ионов выполняют либо прямым титрованием раствором хлорида бария [ИЗО, 1190], либо обратным титрованием избытка ВаС12 раствором сульфата калия. Для более четкого перехода окраски тетраоксипарахинон смешивают с инертным голубым красителем (переход окраски из оливково-зеленой в серовато-фиолетовую). Титрование проводят при рН 8, в присутствии фосфатов — при рН 3,6.

Ализариновый красный С (1,2-диоксиантрахи-нон-3-сульфокислоты натриевая соль, ализарин сульфонат натрия, ализарин С). Прямое определение сульфатов проводят в 30—40%-ной водно-органической уксуснокислой среде при рН 2,3—3,7 [800, 821]. В точке эквивалентности наблюдается переход окраски ив желтой в красную. При использовании смеси ализаринового красного с метиленовый голубым переход окраски более контрастен. Для повышения чувствительности определение следует проводить не более 1 мин. Заваров [182] применил ализариновый красный не только как адсорбционный индикатор, но и как индикатор для создания необходимой кислотности.

Индикатор применен для определения сульфатов в растворах пр

страница 38
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
передвижные ограждения
крупный магазин сантехники в москве
Lube кухонные гарнитуры в интернет-магазине
плазменная панель 60 дюймов аренда

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)