химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

ое титрование осадка бензидинсульфата перманганатом калия [12231. Метод модифицирован Хуббардом [882], который окислял избытком перманганата бензидинсульфат, а избыток КМп04 оттитровы-вал щавелевой кислотой.

Возможно окислительное титрование бензидина раствором хлорной кислоты в ледяной СН3СООН [10161 или диазотирование раствором нитрата с потенциометрическим окончанием анализа [959].

Методы осаждения

Образование труднорастворимых осадков сульфат-ионами и ионами Ва2 + и РЬ2+широко используется в различных вариантах определения S04~ [579]. Применяется как прямое титрование анализируемых образцов солями бария и свинца в присутствии соответствующих металлохромных индикаторов, так и последующее комплексонометрическое определение избыточных ионов Ва2+ и РЬ2+ после отделения осадка или определение этих ионов после растворения сульфатов бария и свинца в избытке комплексона III.

Подробное описание титриметрических методов определения сульфат-ионов с использованием органических реагентов в качестве металлохромных индикаторов дано в монографии Саввина, Акимовой и Дедковой [402]. Там же приведены многочисленные методики определения сульфатов в различных объектах. В настоящем разделе упомянуты лишь главные из применяемых методов.

Осаждение сульфатов солями бария

Высокочастотное титрование (ВЧ-титрование), его принципы и возможности определения SOj'-ионов этим методом описаны в работах [1084, 1209]. Метод применим для анализа окрашенных растворов, в органическом анализе, его осуществление возможно при дистанционном управлении [136]. Высокочастотное титрование сульфатов ацетатом бария проводят в среде 30%-ного этанола или диоксана при рН 4,5—5,5 [1179], разработан метод ВЧ-титрова-ния смеси HaS04 и HN03 [512].

Термометрическое титрование сульфатов раствором Ва(СЮ4)а в водно-этанольной среде проводят в термостате, точку эквивалентности находят по перегибу кривой, построенной в координатах: температура раствора — объем титраната. Определение > 1 мг SOJ" возможно в органических и неорганических материалах в присутствии многих солей [1425].

87

Косвенно определяют сульфат-ионы после осаждения ВаС12 либо титрованием избытка ВаС12 этанольно-бутанольным раствором пальмитата или стеарата калия (по фенолфталеину или эриохромчерному Т [661]), либо связывают избыток хлорида бария титрованным раствором Na2C03, после отделения осадка аликвотную часть фильтрата титруют кислотой. Конец осади-тельного титрования раствором соли Ва2+ чаще всего устанавливают кондуктометрически, потенциометрически, методом ВЧ-тит-рования или каким-либо другим способом.

Кондуктометрическим методом титруют сульфаты хлоридом [6, 514], ацетатом [827, 971, 1255], перхлоратом [1077] или гидроокисью [458, 1075] бария. Возможные ошибки при таком титровании связаны не с адсорбцией ионов на осадке, а с замедленной скоростью образования BaS04 [23]. Метод применим для определения серы в водах [402], в органических соединениях [1255] и тяжелых пиридиновых основаниях [150], в цементе [1093].

В литературе описано использование биметаллической пары электродов для определения сульфатов с потенциометрической индикацией точки эквивалентности. Предложен [299] индикаторный электрод Mo/Mo03/BaS04 на сульфат-ионы при титровании их ВаС1а. Указанный электрод в паре с вольфрамовым, служащим электродом сравнения, позволяет определять сульфат-ионы, как в нейтральной, так и в кислой среде с достаточной точностью. Величина скачка потенциала электрода в точке эквивалентности мала, что ограничивает применение метода. После осаждения BaS04 избытком ВаС12 можно оттитровать последний хроматом калия с потенциометрической индикацией [119].

Использовано амперометрическое окончание' после осаждения сульфатов; избыток ВаС12 оттитровывают раствором хромата или бихромата калия с ртутным электродом [437, 1408] или раствором комплексона III [439] с платиновым электродом.

Потенциометрическое титрование сульфат-ионов с Pt-электро-дом в присутствии обратимой окислительно-восстановительной системы основано на изменении потенциала индикаторного электрода в зависимости от ионной силы раствора [188].

Комплексонометрическое определение S04~-HOHOB осуществляют либо отделением осажденного сульфата бария, растворением его в избытке комплексона III и оттитровыванием последнего, либо оттитровыванием избытка соли бария после осаждения комплексоном III в присутствии буферного раствора, в который входит комплексонат магния. При определении SOl-иона используется в основном ЭДТА. В ряде работ применены диэтилентриамин-N,N,N',N", N'-пентауксусная [1406] и 1,2-бис-В-аминоэтокси-этан-1Ч,р},РТ,РТ-тетрауксусная кислоты [1173, 1407].

Условия выделения и растворения осадка сульфата бария описаны в работе [582]. Осадок фильтруют, хорошо промывают горячей водой, прибавляют в 100%-ном избытке раствор комплексона III известной нормальности, аммиак и кипятят 5—10 мин. После прибавления эриохромчерного Т титруют избыточное количество комплексона III раствором хлорида магния. В присутствии других кат

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бокалы schott zwiesel купить
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы на второй этаж на дачу - качественно и быстро!
прикольные наклейки на авто в спб купить
производство круглой урны

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.01.2017)