химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

льный раствор, содержащий серную кислоту, образующуюся после сжигания навески до окислов серы и окисления их раствором Н202. При анализе сплавов, сталей и других материалов сожжение проводят в токе кислорода, для разложения органических соединений используют метод Шонигера; и в том и в другом случае поглотительный раствор содержит Н202. Метод нейтрализации используют при определении S03 в газах [529, 737], H2S04 — в воздухе [687].

Если анализируемое соединение состоит лишь из С, Н, О и S, то серную кислоту в поглотительном растворе непосредственно титруют раствором щелочи. В соединениях, содержащих галоиды, S04~ определяют либо гравиметрически, либо по разности кислот-ностей поглотительного раствора до и после осаждения BaS04. В качестве индикаторов применяются метиловый оранжевый, метиловый красный, фенолфталеин, бромтимоловый синий [180, 687J, бромкрезоловый пурпурный [317 , 805]. Наиболее часто используют смесь торина [893] или метилового красного с метиленовым голубым [784, 884].

I Потенциометрическое окончание использовано при прямом титровании S08 в среде ледяной СН3СООН [1146]; кроме классических индикаторных электродов [41, обычно используемых в методе нейтрализации, предложен графитовый электрод на силикон-каучуковой основе [1356].

При определении S03 измеряют рН поглотительного раствора [384] или изменение рН при окислении S02 до S03 [10291. Кулоно-метрические анализаторы используются при определении кислых гаэов. Определение серы в стали заканчивают кулонометрическим титрованием поглощенного S03 электролитически генерированными ионами ОН- [190, 942].

Найдено [1256], что сульфаты можно количественно перевести в серную кислоту с помощью ионообменных смол. Образовавшуюся H2S04 оттитровывают щелочью [21, 236, 2821. Анализ различных вод на содержание S04" проводят по разности кислотностей элюа-тов двух проб, к одной ив которых добавлено известное количество соли бария [443]. Метод применен для определения сульфатов в гипсе [1244], квасцах [181], сланцах [105], угле [1148], пирите [14171. После пропускания анализируемой воды через анионит в

С1 -форме в элюате аргентометрически определяют эквивалентное сульфату количество хлор-иона [810]. Метод применен для анализа смеси ионов S04~, N03, Q- [1401].

Серную кислоту в смесях или сульфат аммония можно титровать раствором щелочи кондуктометрически [157, 254]. Метод использован для определения серной кислоты и сульфокислот в регенерируемой серной кислоте [677] и для определения серной кислоты в смеси с щавелевой [427]. Титрование H2S04 раствором КОН можно провести методом ВЧ-титрования с использованием внешних электродов [628].

Описано [8231 прямое потенциометрическое определение S03 в олеуме титрованием H2S04 с сурьмяным электродом и стеклянным электродом сравнения. Ошибка + 0,8 %.

Для определения серной кислоты предложены методы неводного титрования. Титрование в среде органических растворителей дает возможность раздельно определять несколько веществ, присутствующих в растворе одновременно, даже если константы их ионизации в водной среде бливки. Так, в неводной среде можно титровать смеси H2S04—HN03, H2S04 — НС1, H2S04 в смеси с органическими сульфокислотами.

В качестве титрантов для определения серной кислоты в различных смесях использовались органические вещества, которые в неводной среде ведут себя как сильные основания: дифенилгуани-дин, морфолин [144, 689], пиридин, диметиланилин [507], пиперидин [171], циклогексиламин, тетраметил-[1174], тетраэтил-[242, 244], тетрабутил-[696, 697], три-м-бутилгидроокись аммония [1083].

Растворы четвертичных аммониевых оснований имеют преимущество перед другими титр антами основного характера. В качестве растворителей применяют ацетон, ацетонитрил, спирты, диоксан, диметилформамид, димётилсульфоксид, тетрагидрофуран и др. Конец титрования чаще всего определяют потенциометриче-ски со стеклянным или хингидронньш электродом или визуально с применением индикаторов.

Серная кислота входит в различные смеси кислот, которые используются в органических реакциях. Многочисленные примеры определения серной кислоты в таких смесях описаны в монографии Денеша [156]. Примеры определения даны в табл. 7.

Серную кислоту осаждают органическими основаниями: анилином [652, 1183], пиридином [575], бензидином [959, 1016, 1132, 1172, 1223, 1232], 4-амино-4'-хлордифешшом [580, 589, 1421] или 4,4'-диаминотоланом [586]; после гидролиза оттитровывают свободную серную кислоту щелочью [1132, 1232] или хлоридом бария [11721.

При осаждении сульфатов 4,4'-диаминотоланом не мешают многие ионы, титрование можно проводить черев 30 мин., при осаждении сульфат-иона бензидином осадок перед титрованием выдерживают 3—4 часа [586].

84

85

Рашиг [1232] титровал осадок сульфата бензидина при 50° С раствором щелочи. Выделенный осадок промывают водно-ацетоновой смесью [1110]. Результаты не всегда сходятся из-за плохой растворимости бензидинсульфата. Описано титрование сульфата бензидина хлоридом бария с родизонатом. Рекомендовано прям

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чехлы на сиденья автомобиля спб
смесительный узел smex
5sos moscow
конверт ред кастл купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.05.2017)