химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

пределяют неизрасходованный феррицианид калия иодометрическим методом [1346], во втором — избыток NaV03 оттитровывают раствором соли Мора [1229]. При окислении SCN~-HOHOB раствором соли церия(1У) избыток последнего оттитровывают солью Мора [714].

Окислительно-восстановительное титрование тиоцианатов N-бромсукцинимидом проводят в присутствии бордо красного [1585].

Сернистый газ и сульфиты

Титриметрические методы, основанные на реакциях нейтрализации (после перевода сульфит-ионов в серную кислоту), используются редко; наиболее распространены методы с использованием различных окислителей, из которых наиболее практически важны различные варианты иодометрических определений.

Метод кислотно-основного титрования. Продукт присоединения формальдегида к сульфиту

Na3S03 + НСОН + ШО SOsHNaCHOH

нейтрализуют по фенолфталеину или крезоловому красному, свободную щелочь определяют по тимолфталеину [1079].

Распространение получили методы непрерывного кондуктомет-рического определения SOa в атмосфере или газовых смесях [431, 667, 1039, 1387] j после ее окисления раствором Н202 до серной кислоты.

Методы окисления-восстановления. Титрование сульфитов различными окислителями применялось для определения SO2" большим числом исследователей. Ошибки, возникающие в таких методах, могут быть связаны с образованием дитионат-ионов. При сопоставлении многих методов определения сульфитов установлено, что титрование бихроматом дает ошибку около 3% [624].- Показано [1230], что окисление сульфитов различными окислителями количественно проходит в присутствии катализатора. В среде 0,5—1,0 N НС1 хорошие результаты получаются при титровании К2Сг207 и без катализаторов; при большей кислотности вводят

80

катализатор — сульфат меди или монохлориод. В сернокислой среде добавление катализатора необходимо при любой кислотности раствора (0,1—5,0 N). В уксуснокислой среде титрование проходит количественно без катализатора.

Сульфиты определяют добавлением к ним избытка б и х р о м а-та калия и оттитровыванием его солью Мора в присутствии N-фенилантраниловой кислоты или бензидина.

Иодометрическое титрование сульфитов изучено наиболее полно и широко применяется. Прямое титрование сернистой кислоты иодом приводит к ошибочным результатам вследствие окисления ее кислородом воздуха, которое происходит даже в присутствии защитных веществ (маннита, тростникового сахара и т. п.). Кольтгоф [1002] рекомендует приливать раствор сульфита к раствору иода и избыток последнего оттитровывать тиосульфатом. Прямое иодометрическое определение сульфитов проводят в щелочной с-реде в темноте с хемилюминесцентным индикатором люминолом [279]; титруют до возникновения яркого свечения во всем объеме раствора.

Для определения SO2,- в растворах, содержащих до 8 ме/л Си, добавляют 120 ме1л комплексона(Ш) [928]. При определении S03 в пищевых продуктах, содержащих глюкозу (фруктовые соки, вина и т. п.) [1198], прямое титрование иодом невозможно [1116], так как S02 связывается глюкозой. После обработки образца щелочью SO„ выделяется в свободном виде, и его тотчас титруют иодо-метрически, предварительно подкислив пробу серной кислотой.

При иодометрическом определении сульфита в смесях в присутствии других восстановителей в одной порции раствора определяют иодометрически сумму восстановителей, в другой порции, после связывания сульфита формальдегидом или ацетоном, определяют посторонние восстановители; разность между обоими титрованиями дает содержание сульфита в растворе [222].

Иодометрическое определение смеси сульфита, тиосульфата и гипосульфата описано Воллаком [1429], анализ смеси сульфита, сульфида и тиосульфата разработан Куртенаккером [1025].

Кулонометрическое титрование S02 иодом, электрогенериро-вавным из поглотительного раствора, содержащего 0,1%-ный раствор К J в 1%-ной уксусной кислоте [655], 0,05 М растворы KJ и НС1 [541 и 0,04%-ный раствор KJ, 0,06%-вый NaN3 и 0,04%-ную СН3СООН, применялось для определения серы в нефтяных продуктах [655, 972] и сульфитном щелоке [54].

Амперометрическое иодометрическое титрование сульфитов в желатине [1094] при поляризационном потенциале 20 мв возможно с биамперометрической индикацией точки эквивалентности. Косвенное амперометрическое определение SOf проводят титрованием J~, образующегося после окисления сульфита, раствором AgN03 при рН 8 с вращающимся Pt-электродом [195].

Вместо раствора иода используют раствор монохлорио-д а в ледяной СН3СООН [1194] или в 0,1 iVHCl [122]. В последнем

81

случае использую* платиновый электрод без наложения внешнего напряжения. Раствор сульфитов медленно прибавляют к стандартному 0,1 N раствору JG1 (кончик пипетки должен быть погружен в раствор), при этом выделяется J2. Избыток монохлориода оттитровывают потенциометрически раствором арсенита (сначала восстанавливается JC1, затем J2).

В другом методе сульфит растворяют в воде и титруют 0,1 N раствором JCI в 0,4 N НС1 [469]. В ацетатсодержащем растворе с рН 6,5—7,5 сульфит-ионы можно титровать раствором JCI [1301] и

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить гортензии москва
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница винтовая сборная купить- быстро, качественно, недорого!
офисный стул изо
арендовать кладовку юзао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)