химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

сульфид-иона раствором ацетата кадмия с биамперометрической индикацией КТТ [980, 981] в присутствии сульфит-, сульфат-, хлорид-и нитрат-ионов. Возможно оттитровывание избытка Cd2+ после осаждения ими сульфидов ферроцианидом калия, комплексоном III с эриохромчерным Т [1378] или прямое гетерофазное титрование в присутствии дитизона [13743.

3* 67

Соли свинц а(П). Предложены быстрые методы автоматического титрования микро- [1307] и нанограммовых [1308] количеств сульфида в щелочной среде раствором Pb(N03)2 с ионоселек-тивным AgES [1308] или специфичным сульфидным электродом Орион 94-16А [1307]. При определении >90 нг S2- стандартное отклонение равно ~2% (для <6 нг S2- оно повышается до ~20%). Определению не мешают сульфат-, хлорид-, иодид-, цианат- [1307, 1308], ацетат,- нитрат,- фосфат-ионы и ионы аммония [1308].

Определение >10_4% Sa~ в солях потенциометрическим титрованием раствором Na2Pb02 возможно в присутствии 105— 10в-кратного избытка ионов С1-, Вг~, J-, SO|-, S202-, SCN- со стандартным отклонением для минимальной концентрации S2-, равным ±1,8% [1144].

Соли цинка используются крайне редко. Содержание сульфидной серы в полисульфидах определяют осаждением сульфид-иона раствором соли цинка с метилтимоловым синим как инг дикатором [1354]. Для титрования разбавленных растворов используют эриохромчерный Т и флуоресцентные индикаторы.

Соли ртути (II). Осадительное титрование сульфид-иона проводят солями двухвалентной ртути(И) в присутствии дитизона [837, 1107]. Применение S-дифенилкарбазона позволяет проводить прямое титрование дисульфидов раствором соли ртути(П) [840].

Амперометрическое титрование 01,—5,0 мг S2- в 40 ли раствором Hg(N03)2 на фоне 2М КОН с применением двух индикаторных Hg-электродов при напряжении 40 же возможно в присутствии S203~, S03~ и полисульфидов [373]. Кривая титрования имеет две точки перегиба: первая соответствует образованию комплекса состава Hg(OH)2S2~, вторая — осаждению HgS.

Титрование сульфидной серы ацетатом ртути(И) в присутствии дитизона использовано для определения серы в алюмо-никель-молибденовом катализаторе [1496].

Соли меди. Косвенный вариант определения сульфид-ионов основан на поглощении его щелочной суспензией гидроокиси меди, избыток которой оттитровывают ферроцианидом калия после растворения Си(ОН)2 в серной кислоте [625].

Из органических осадителей широкое применение для титри-метрического определения серы получила, благодаря работам Вронского, о-оксимеркуробензойная кислота [1446].

Установлено [1434], что органические меркуросоединения типа R— HgOH могут образовывать комплексы с серусодержагци-ми соединениями, имеющими ионы S2~, S?~, CS^~, CS4~, и возможно титриметрическое определение меркаптанов, ксантатов,' тиомо-чевины, сульфидов, тиосульфатов и др. В качестве индикаторов применяют нитропруссид натрия, дифенилкарбазон, дитизон, мо-номеркурфенолфталеин, тиофлуоресцеин.

Реакцию сульфид-иона с о-оксимеркуробензойной кислотой можно представить уравнением

<>н$н + - 0=§?« ЛС8=() +

Метод дает широкие возможности для определения серусодержащих соединений в различных сочетаниях. , *

Предложены методики определения сульфид-ионов в присутствии алифатических меркаптанов [1436] (их маскируют акрило-нитрилом [1433]), в присутствии цианидов [1435] (которые разлагают формальдегидом) и серусодержащих соединений. Метод использован.для определения сульфидов в вискозе [1444] и в табачном дыму [1441], а также веры в органических соединениях [608, 1437].

Реакции обмена могут быть использованы для определения сульфидов [950, 1511, 1528]:

AgaCrOd + S«- — AgaS + CrO2", РЬСаО» + S»- — PbS + CsO2-.

Количество свободных хромат- или оксалат-ионов может быть определено иодометрически или перманганатометрически.

Методы окисления-восстановления. Для определения сульфид-ионов наиболее широко используется иодометрическое титрование. В литературе высказываются противоречивые мнения относительно точности иодометрического определения сероводорода [634]. Кольтгоф [222] указывает, что в щелочном растворе часть сульфида окисляется иодом до сульфата:

S«- + 4J2 + 80Н- — SO2" + 8J- + 4HaO.

Это окисление в заметной степени проходит даже в слабощелочном бикарбонатном растворе. Для получения точных результатов при анализе даже очень разбавленных растворов надо или прибавлять раствор сульфида из бюретки к кислому раствору иода до исчезновения синего иодкрахмального окрашивания, или вводить раствор сульфида пипеткой в кислый раствор иода, взятый в избытке, и проводить обратное титрование иода раствором тиосульфата. Выделяющаяся элементная сера определению не мешает. При'не-посредственном титровании слабокислого раствора сульфида иодом может произойти потеря сероводорода вследствие его улетучивания. Прямое титрование возможно только для очень разбавленных растворов сульфидов. Косвенное определение основано на добавлении избытка иода и последующем обратном титровании [600, 1066, 1067].

Ошибки, возникающие при иодометрическом определении сульфидов, разобраны в ра

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сумки в ярославле
медкомиссия на права в бутово
пороги на volvo xc60
обклейка машины желтой пленкой

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)