химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

влечении элементной серы водным раствором сульфита

3 А. И. Бусеп, Л. н. Симонова

65

натрия. Избыток сульфита удаляют формальдегидом, а образовавшийся тиосульфат титруют иодом в уксуснокислом растворе [1271]. Метод применим для определения серы в ультрамариновой сини [1142], резине [82]. Полисульфиды мешают, так как также взаимодействуют с сульфитами. Для гомогенизации раствора добавляют этанол [1271].

Меньшее распространение получил цианидный метод Ка-стильони [658], основанный на взаимодействии элементной серы с цианидом калия в среде ацетона с образованием тиоцианата. После отгонки ацетона остаток растлоряют в воде и количество SCN" определяют аргентометрически визуально или с ампероме-трической индикацией конечной точки титрования (КТТ) на фоне 0,1 N HNOs с Pt-электродом [194].

Разработан метод [1306] прямого титрования элементной серы ацетоновыми растворами цианида калия и в изопропаноле. Эрдей и сотр. нашли [750, 751], что растворимость серы в смеси бензол-ацетон (4 : 1) в 10 раз выше, чем в ацетоне, что повышает точность определения [750]; возможен потенциометрический вариант определения со стеклянным электродом (отн. нас. к. э.) [751].

Разработан косвенный метод определения серы, заключающийся в переведении серы в SCN-, связывании избытка CN-в [Ni(CN)J2_ и титровании непрореагировавшего Nia+ комплек-соном III по мурексиду [822].

Иодометрическое определение серы обычно проводится восстановлением серы до сульфида и иодометрическим титрованием последнего. Элементная сера, суспендированная в водном растворе, восстанавливается до сероводорода цинком, алюминием или железом [686] в присутствии соляной кислоты. Выделяющийся сероводород поглощают аммиачным раствором хлорида кадмия; сульфид кадмия подкисляют и проводят иодометрическое титрование.

Кулонометрическое определение свободной серы в нефтепродуктах основано на их титровании ионами Ag+, электрогенерирован-ными на Ag-аноде при силе генераторного тока 0,5—1,0 ма в эта-нольном растворе, содержащем NH4OH и КОН с биамперометри-ческим установлением КТТ; используют пару электродов Ag/Ag^S при наложении напряжения 300 ме [1348].

Сероводород и «ульфпды

Титриметрическое определение сероводорода и сульфидов связано в основном с двумя типами реакций; осаждением труднорастворимых сульфидов и многочисленными вариантами методов окисления-восстановления. Методы нейтрализации неприменимы.

Косвенные комплексонометрические методы используются редко [642]. Они основаны на осаждении 5а_-ионов в виде сульфидов меди [985, 1096], кадмия [1378] или цинка [565, 1330] и последую66

Щем титровании комплексоном III избыточных ионов металлов в присутствии мурексида [114] или эриохромчерного Т [1326].

Возможен вариант метода с выделением образующегося осадка сульфида кадмия, растворением его и комплексонометрическим титрованием ионов кадмия в присутствии эриохромчерного Т или индикаторной системы Cu(II) — ПАР или Cu(II) — ПАН [301].

Растворимые сульфиды осаждают действием избытка комплек-соната кадмия в щелочной среде и затем оттитровывают выделяющийся комплексен III раствором СаС12 с метилтимоловым синим.

Комплексонометрический метод применен для анализа смеси S*-SOt [1322] и Sa--S2Oa- [1323].

Методы осаждения основаны на образовании труднорастворимых соединений сульфидов с ионами серебра, ртути, кадмия, цинка. Прямое потенциометрическое титрование сульфид-ионов проводят растворами нитрата серебра [723], хлорида ртути(П) [723] или цинка [812], растворами ацетата или нитрата свинца.

Соли серебра. Аргентометрическое определение сероводорода и сульфидов получило наибольшее распространение. Осаждение Ag2S в сильной степени зависит от рН среды [271, 1376], поэтому при титровании рекомендуется [1422] подщелачи-вание раствора. При визуальном титровании Sa_ связывают в Ag2S, а избыток ионов Ag+ оттитровывают с дитизоном как экстракционным индикатором [208, 542]. Миллиграммовые количества Sa~ определяют, используя умножительные реакции в сочетании с обменной реакцией с AgJ [1411]. Определению Sa_ не мешает SO2- и равные количества S2Of,~ [1422].

Чаще всего титруют сульфиды раствором AgN03 потенциоме-трически с использованием сульфид-серебряного индикаторного электрода. Его применение позволяет с достаточной точностью определять содержание сульфидной серы в присутствии ионов сульфита, сульфата и тиосульфата, а также проводить раздельное определение H2S, HS~- и S2~-HOHOB [307].

Описано аргентометрическое титрование сероводорода с потен-циометрической индикацией КТТ [1058, 1358], вариант дифференциальной потенциометрии [610], бипотенциометрическое установление КТТ [846] при определении серы в нанограммовых количествах вещества, определение сульфид-ионов в пище (-в интервале рН 3—12) [112] и в органических веществах [193]. Смесь S2- — CN- — SCN- анализируют амперометрическим титрованием раствором AgNOs без наложения э. д. с. с использованием вращающегося Pt-электрода (отн. меркуриодйдного электрода) [193(.

Соли кадми я(П). Предложено прямое титрование

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
pasini laura
открытки купить в москве
вытягивания вмятины на крыле с ребром жесткости
курсы косметолога в москве цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)