химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

ления 0,01% серы в пшпиокиси ванадия [865} к 1—5 г пробы приливают 200 мл воды, 20 мл концентрированной НС1, 35 мл 20%-ного раствора тартата натрия и смесь нагревают до полного растворения V306. Затем к раствору добавляют 5 г NaHG03 и устанавливают рН 2 добавлением 10%-ного раствора NaOH. Раствор фильтруют, промывают фильтр 1%-ной HG1, разбавляют фильтрат до 350—400 мл, нагревают до кипения и приливают 10—50 мл 10%-ного раствора хлорида бария. Выделившийся осадок отфильтровывают на следующий день, промывают 1 %-ной НС1 и затем водой. Фильтр с осадком озоляют, прокаливают при 900 °С и взвешивают.

Из органических осадителей более подробно был исследован бензидин, образующий в слабокислых растворах с сульфат-ионами малорастворимый осадок [653, 1395]. Осаждение сульфата бензи-дином требует строгого выполнения условий метода и связано со многими ошибками. Преимуществом осаждения сульфата бензи-дином, по сравнению с осаждением BaS04, является лишь его малый удельный вес, что имеет значение при определении малых количеств сульфат-ионов, и небольшой фактор пересчета [835].

Осадок отфильтровывают через 2 часа после осаждения, промывают два раза по 1 мл эфира, сушат 20 мин. на воздухе и 30 мин,— при 105 °С. Фактор пересчета бензидинсульфата на серу равен 0,1136.

В оптимальных условиях осаждения сульфатов мешают сульфид-, сульфит-, тиосульфат-, хромат-, вольфрамат-, ванадат-, оксалат-, фторосиликат-, нитрит- и фосфат-ионы [835]. Осаждение возможно в присутствии галогенид-, роданид-, нитрат- и арсенат-ионов. Присутствие хлорид-ионов не повышает растворимости осадка, но приводит к адсорбции CI-ионов на поверхности осадка [786]. Несмотря на то, что в работе [835] предложены многочисленные методики определения сульфатов в чистых растворах, в присутствии фосфатов, в никельсодержащих материалах, двуокиси циркония, водах, метиленовой сини и других объектах, бензидин как осадитель для сульфатов применения не нашел.

Замещенные бензидина (3-метилбензидин, 3,3'-этилбензидин и N-метилбензидин) не пригодны для осаждения сульфатов, так как образуют с ним более растворимые, чем бензидинсульфат, осадки [588, 871]. Определение сульфата с 4,4'-диаминотоланом более чувствительное, растворимость его соединения с сульфатом равна 0,059 г/л (растворимость бензидинсульфата 0,098 г/л) [585]. Однако реагент также не нашел применения как осадитель для сульфат-ионов [593].

Определение сульфатов осаждением их с органическими реагентами заканчивают не взвешиванием осадка, а титриметрически или фотометрически.

63

Прочие попы

Описано, но редко используется гравиметрическое определение сульфидов в виде PbS [1570], GdS [1568] и-CuS [1564]. Осадок GdS может быть количественно превращен в CuS по реакции CdS + CuSOs — CdS04 + CuS.

В этом случае взвешивают CuS или СиО.

Гравиметрические методы для определения полисульфидов применяют редко. Используется способность полиеульфанов и полисульфидов образовывать элементную серу и сероводород при нагревании с бензолом или сероуглеродом; после отгонки органического растворителя взвешивают остаток элемептной серы.

Гравиметрическое определение политионатов основано на .их переведении в сульфаты, которые определяют в виде BaS04 [1574].

Глава VI ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Титриметрияеские методы определения ионов серы так же многообразны, как и окислительно-восстановительные свойства ее соединений. Обзоры аналитических методов количественного определения кислородсодержащих кислот серы приведены в [1023, 1601]. Обзор ранних работ по определению серы приведен в статье [815].

Для титриметрических методов определения серы наиболее характерно применение неорганических реактивов. Среди окислительно-восстановительных методов определения ионов серы наиболее разнообразны иодометрические. Из органических титрантов для прямого титрования серусодержащих ионов используют хлорамин Б и хлорамин Т, о-оксимеркуробензойную кислоту и другие реагенты. Наиболее многочисленную группу органических реагентов составляют металлохромные индикаторы, используемые для косвенного определения сульфат-ионов [402, 1215].

В главе VI описаны основные титриметрические методы определения элементной серы, серусодержащих ионов всех валентностей и главнейших органических их соединений (меркаптанов, ксантогенатов, тиомочевины). Последовательно излагаются методы нейтрализации, осаждения, комплексообразования, окисления-восстановления.

Использование ионоселективных электродов, применению которых посвящена монография [196] и работы [1208, 1604], описано в главе VII. Следующие монографии содержат сведения по титри-метрическим методам определения серусодержащих ионов: в неводных растворах [156, 243], кондуктометрическому [1068] и амперометрическому титрованию [421]. Подробное описание окислительно-восстановительных методов определения 1 серусодержащих ионов можно найти в руководствах [68, 222].

Элементная сера

Титриметрические методы не характерны для ее определения. Наиболее прост по выполнению сульфитный метод, основанный на из

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
курсы подготовки главного бухгалтера в москве
подготовка у узи брюшной полости и почек
vogue ceramica плитка сотруднчиество
микроавтобусы на свадьбу

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)