химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

а участке электрофореграммы с помощью жидкостно-сцинтилляционного спектрометра. Последний метод более простой и чувствительный, но его эффективность зависит от природы присутствующих в электролите ионов [616].

Методы газовой хроматографии, являющиеся одновременно методами разделения, описаны в главе IX.

Глава V ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Гравиметрические методы определения серы сводятся в основном к превращению ее соединений в сульфат-ионы и взвешиванию осадка BaS04. Применение органических осадителей не характерно для определения SOjf-ионов. Взвешивание элементной серы применяют, как правило, в методах фазового анализа.

Элементная сера

Элементную серу определяют, взвешивая остаток после отгонки какого-либо органического растворителя, использованного для ее экстракции, или взвешиванием осадка сульфата бария после ее окисления и осаждения солью бария.

Экстрагирование серы сероуглеродом имеет ряд технических неудобств: проведение его (во избежание разложения сероуглерода) на рассеянном свету; летучесть, токсичность и сильная воспламеняемость растворителя требуют большой осторожности. В присутствии элементного селена, хорошо растворимого в сероуглероде, необходимо его предварительное отделение. Более удобен для экстрагирования элементной серы перед ее гравиметрическим определением четырвххлористый углерод, растворимость в котором при 50° С составляет 2% [883].

Для определения элементной серы берут навеску 0,5—2 г при содержании серы в анализируемом образце не более 0,1% и 2—5 г при меньшем содержании. Серу экстрагируют четыреххлористым углеродом при содержании < 0,1% в аппарате Сокслета в течение 1—1,5 час. После этого колбу с раствором серы отсоединяют от аппарата Сокслета и отгоняют ССЦ под тягой, нагревая колбу на открытом огне. Когда в колбе останется 2—3 мл ССЦ, остаток его испаряют, поместив колбу на песочную баню, нагретую до температуры 75—80 °С, покрытую асбестовым картоном. Затем взвешивают образовавшуюся после испарения ССЦ кристаллическую серу [129].

Реже используют отгонку серы на холодные стенки стеклянной трубки и взвешивание этой части трубки с серой и после ее удаления [275].

61

Сульфаты

Осаждение в виде сульфата бария является одним из самых старых методов количественного определения сульфатов. Метод широко применяется до сих пор и считается арбитражным. Определение сульфатов в виде PbS04 затруднено высокой растворимостью осадка и не применяется [88, 434, 947].

В главе I рассмотрены условия получения чистого осадка сульфата бария. Несмотря на многочисленные работы, посвященные осаждению и получению чистого осадка BaS04, метод все же небезупречен вследствие соосаждения и окклюзии посторонних веществ осадком из раствора [43, 528, 753, 1119]. Поэтому точность определения редко бывает высокой (+0,5—1%). При выполнении определения нужно очень точно соблюдать все условия, указанные в методике [1535].

Большое число работ посвящено изучению отдельных стадий процесса осаждения, старения, фильтрования осадка [749, 1151]. Даже при строгом соблюдении условий свести загрязнения-к минимуму, т. е. получить .чистый от примесей осадок, не удается. Ошибки связаны также с растворимостью BaS04 и с осаждением осадителя с осадком.(в этом случае осадком захватываются хлорид-, нитрат- и хлорат-ионы в виде соответствующих бариевых солей). Повышение точности определения достигается в присутствии многовалентных катионов обработкой осадка BaS04 (перед первым прокаливанием) 5—6 каплями H2S04 [1399]. Наибольшее влияние оказывает железо(Ш). При анализе сталей, чугунов [1396], ферромолибдена [943], соединений урана [1203] перед выделением осадка BaS04 железо(Ш) отделяют на ионообменной колонке со смолой Амберлит IRA-410 [1396], маскируют при рН 2 комплексоном III [326] или восстанавливают до Fe(II) гранулированным цинком [943], солянокислым гидроксиамином [1203] или аскорбиновой кислотой [515].

Для определения сульфидной серы осаждением ее в виде сульфата бария серу предварительно окисляют бромом [154]. Для переведения в сульфаты элементной серы и ее хлоридов рекомендована окислительная смесь, состоящая из Вг2 и СН8СООН [183]; осаждение BaS04 производят следующим образом.

Раствор, содержащий не более 0,5 г серной кислоты, разбавляют до 200— 250 мл, нагревают до кипения и медленно по каплям прибавляют при постоянном помешивании 10%-ный горячий раствор хлорида бария. Раствор с выпавшим осадком нагревают на водяной бане 2—3 часа и отстаивают до следующего дня. После оседания осадка прозрачный раствор над ним испытывают на полноту осаждения. Осадок отфильтровывают через плотный фильт.р «синяя лента» и, не взмучивая его, промывают декантацией холодной водой. Осадок на фильтре промывают до отрицательной реакции на С1~-ионы. Фильтр с осадком помещают во взвешенный фарфоровый тигель, высушивают, озоля-ют, не допуская воспламенения фильтра, и прокаливают при хорошем досту62

по воздуха при 800—850° С 15—20 мин, затем охлаждают. Фактор пересчета на сульфат-ионы равен 0,4110, на серу — 0,1373.

Для опреде

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Газовые котлы Protherm Рысь К 25 MKO
стоимость участков до40км от мкад подмосковья
стол недорого
курсы визажиста мас москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)