химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

ристаллической целлюлозы. Подвижная фаза — смесь (30 : 20 : 2), и-пропанола, 1 М NH40H и ацетона [857].

Для разделения S2_, SOf и CN- в смеси с 20 анионами использован метод ТСХ на пластинках, покрытых обработанным НС1 силикагелем, содержащим 5% растворимого крахмала и 5% Na2C03. В качестве подвижной фазы применяют смесь (10 : 1)

58

ацетон — вода для разделения S03~. J", SCN", Br-, NOJ, C103, Br03, CI", JOi, Fe(CN)r и Fe(CN)f и смесь (3:1:1) CH3OH -K-GjHeOH — вода для разделения S03", S2", N02, SJOf, СгОГ: S03~-HOH затем идентифицируют фуксином, S2" — 5%-ным раствором AgN03 [203].

Политионаты в жидкости Вакенродера, состав которых выражается формулой SxOt {х = 2; 3; 4 и 5), и смесь SO2", S03~> S2Oe" и S2Ol~ полностью разделяются методом ТСХ на алюминиевых пластинках с нанесенным на них слоем кремнезема. В качестве подвижной фазы используют смесь (30 : 60 : 50 : 25) этанола, диокса-на, воды и концентрированного аммиака. Разделяемые ионы по относительной высоте подъема располагаются в ряд: SOJT > S2OJT > 5> SOl~ > S2Ol". Для обнаружения зон на хроматограмме используют аммиачный раствор бромкрезолового зеленого; для обнаружения политионатов пластинку обрабатывают 0,1 TV раствором AgN03 и 2 TV NH4OH [1605].

Разделение селенополитионатов SeS„Oe" и сопутствующих им S203~-HOHOB возможно методом ТСХ с применением смеси (10 : 20 : 1 : 3) этилацетата, ацетона, воды и бензола [1477].

Найдены условия определения свободной серы в некоторых природных и промышленных объектах. В качестве адсорбента использован кизельгель G, в качестве подвижной фазы — к-гептан. Пятна свободной серы проявляют на стеклянных хроматографиче-ских пластинках 0,1 N раствором иода в водно-метанольной смеси (3 : 7), содержащей 3% азида натрия. Содержание серы определяют по площади пятен [1510].

Групповое разделение алкил- и арилмеркаптанов достигается методом ТСХ на пластинках с закрепленным слоем пористого стекла с величиной частиц 3,8—58,0 мк (связующее — 5% гипса), активированных при 200° С и выдержанных 24 часа над Р206; в качестве подвижной фазы используют «-C„Hi4 и и-С5Н12 [1427]; метод круговой ТСХ на А1203 DS-5 применен для разделения тиомочевины, тиоцианата и сульфида [866]. Подвижная фаза — и-С4Н90Н— Н20 - пиридин — NH3 (8:8:4:1).

Метод восходящей хроматографии и электрофореза на бумаге использован для разделения смеси сульфата с различными органическими серусодержащими соединениями (в том числе с аминокислотами).

В качестве подвижной фазы используют смеси этанол — изопропиловый спирт —IN HCI (2 : 2 : 1) и смесь пиридин — бутиловый спирт—вода (1:1: 1). Электрофорез проводят в цитратно-солянокислом буферном растворе с рН 2,17 и ц. =0,16 при напряжении 500 в.

Смеси анионов элементов главной подгруппы VI группы разделяют, используя главным образом методы бумажной хроматографии [1044].

50

Описана методика разделения аквамоносерных кислот методом бумажной хроматографии восходящим способом с использованием в качестве элюента смеси (68,5 : 31,4 : 1) диоксана, воды и концентрированного аммиака. Полученные хроматограммы опрыскивают реагентом, содержащим бромфвноловый синий. Для количественного определения разделенные аквамоносерные кислоты превращают в сульфат и определяют нефелометрически в виде BaS04 [15521.

Высоковольтный электрофорез использован для разделения полисульфандисульфонатов (от S3Oe~ до SeOJT) [15161 и для разделения и идентификации тиолов, дисульфидов и других сернистых соединений [16141. В первом случае разделение проводят в камере с контролируемой температурой на специально приготовленных пластинках с силикагелем при напряжении 5000 в и силе тока 40 ма. Электролитом служит буферный раствор с рН 3 (гликоколь в серной кислоте). Преимуществом этого варианта перед электрофорезом на бумаге является меньшая длительность разделения, получение более компактных зон, лучшая воспроизводимость. Во втором случае высоковольтный электрофорез ведут 1 час на полосках бумаги ватман № 1 при градиенте потенциала 50 в/см. Применяют буферные растворы с рН 1,7 (смесь Н3Р04, Н3В03 в этиленгликоле, насыщенном тимолом и нитрилотриуксусной кислотой), с рН 7,4 (триэтаноламин, Н3В03, ЭДТА в этилен-гликоле) и с рН 10,6 (КОН, ЭДТА, бура в этиленгликоле). Для обнаружения тиолов и дисульфидов используют о-оксимеркуро-бензойную кислоту и дитиофлуоресцеин [1614].

Электрофорез на бумаге применен для разделения политиона-тов [415, 6161. На бумаге FN-11, импрегнированной буферным раствором, разделяют S2-, S203~, S3Ol~, StOl~, высшие полионаты (они дают при опрыскивании 0,1 М аммиачным раствором нитрата серебра коричневые пятна) и S5Ojj~ (черное пятно) [415].

Определение S30^~, StO^~, S5OiT и SjOe". меченных радиоизотопом 35S, на бумажных полосках после их разделения методом высоковольтного электрофореза проводят двумя методами. В первом случае вымывают вещество из электрофоретической зоны, превращают его в BaS04 и измеряют В-радиоактивность осадка на торцевом счетчике; во втором случае измеряют радиоактивность 35S непосредственно н

страница 24
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
дверные ручки круглые
купить антистресс
стеклоподъемник газель
силеконовые накладки для гироскутера

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)