химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

я микроколичеств серы из высокочистого висмута [4601.

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ

Для отделения соединений серы от мешающих элементов и разделения серы в различных степенях окисления используют методы адсорбционной, ионообменной, распределительной и газовой хроматографии.

56

Адсорбционная хроматография. Для разделения смеси 0,001 — 0,05% HjS и 0,001—0,1% S02 использованы колонки с тефлоном, содержащие 20% динонилфталата [1373].

Смесь С02, CjHsSH, CS2 и S02 можно разделять на стеклянной колонке (2 J X 4 мм), заполненной апиезоном на кирпиче ИНЗ-600 с величиной частиц 0,25—0,50 мм; для разделения смеси HjjS и COS используют в качестве неподвижной фазы сквалан [253].

Смеси С02, HjS, S02, CS2, COS и другие разделяют на колонках, заполненных специально обработанными силикагелем «Деакти-гель» [1363] или пористым полимером Полисорб-1 [67]. Газ-носитель — гелий. Для этой же цели использованы углеродистые молекулярные сита [623].

На силикагеле в кварцевой колонке концентрируют серусодержащие вещества при определении 0,005—0,02% серы в бутиловом спирте [151]. Из кислых растворов колонки с активированной окисью алюминия (80—200 меш) сорбируют сульфаты в присутствии хлоридов, нитратов, перхлоратов и большинства ионов металлов; элюирование производят гидроокисью аммония.

Малые концентрации ЭОГ и SaO|~ в Ю-8 М растворах S02 или HSOJ разделяют путем селективной сорбции на глиноземе, SO|~, вымывают затем NH40H [754].

При анализе ржавых стальных панелей малые количества сульфатов сорбируют на колонке Al2Os (S04~ затем десорбируют NH4OH) [706]. Сорбция сульфатов на А1203 имеет преимущества перед ионообменными смолами, так как адсорбент избирательно адсорбирует SOJ" и ШОГ"ионы> а также ионы НаРО- и F" [1155].

Для отделения серы от углеводородов при анализе сточных вод использованы колонки, заполненные А1аОз, активированной нагреванием до 170° С. При использовании к-гептана серу отделяют от эйкозана и сквалана, которые выходят раньше ее, и от дифенила, выходящего позже серы.

Ионообменная хроматография разработана и практически используется для выделения сульфатов при анализе многочисленных природных и промышленных объектов [407]. Наиболее часто мешающие определению сульфатов ионы металлов отделяют пропусканием пробы через колонку, заполненную катионитом Амберлит IR-120 в Н+-форме [1071]. Катионообменный метод используют при анализе природных, морских, океанических и сточных вод; в зависимости от емкости смолы и минерализации образца регулярно регенерируют смолу промыванием соляной кислотой.

Сульфат-ионы выделяют из растворов хлоридно-сульфатных солей магния на колонке с анионитом АВ-17 в СГ-форме [169]. При выделении сульфатов из растворов селенистой кислоты оба иона поглощают анионитом АВ-17 в ОН-форме, селенит-ионы вымывают 0,01 N раствором НС1, сульфат-ионы десорбируют 1 N НС1 [197].

57

Метод количественного разделения смесей S, Se, Те и Ро основан на способности трех последних элементов образовывать комплексы типа MC1J иМС1Г в концентрированной НС1, сорбируемые сильноосновным анионитом Дауэкс-1Х4. Селен образует в колонке желто-зеленую, а теллур — желтую полосу; сульфат не сорбируется [1260].

Для разделения других серусодержащих ионов и отделения их

от мешающих элементов ионообменная хроматография используется крайне редко. у

Разделение селенит-, теллурит- и сульфит-ионов на смоле Дауэкс-1Х8 достигается из 3 TV NH4OH в 0,5 М NaOH в присутствии этанола, в качестве элюирующего раствора используют нитрат натрия [1383].

Сероводород из воздуха сорбируют на колонке Амберлит IRA-400 [1578] и элюируют затем 4 N NaOH.

Распределительная хроматография. Более разработаны и практически оправданы методы тонкослойной хроматографии (ТСХ), позволяющие разделять сложные смеси серусодержащих ионов. Методы бумажной хроматографии и электрофореза на бумаге по сравнению с другими хроматографическими методами не получили широкого распространения.

Обзор работ по тонкослойной хроматографии неорганических веществ с 1938 по 1972 г. приведен в [1518], а также в [117а].

Разделение смеси SOT, SfiT, S3Ot, Э4ОГ и SCN" возможно методом двумерной ТСХ на пластинах (20 X 20 см) типа SA и SQ (фирмы «Gelman»), в качестве элюентов используют 95%-ный 1-бутанол (для разделения смеси S2Oj~-, S302--, S4Oe - и SCN~-ионов), или смесь (1 : 1) СН3ОН с 1-пропанолом (для отделения SOl~ °т всех ионов). Проявление хроматограммы осуществляют опрыскиванием 8%-ным раствором нитрата серебра [960].

Метод ТСХ позволяет разделять и количественно определять три-, тетра-, пента- и гексатионаты, а также БОГ> S03 и Sa03 [1138]. Разделение проводят на слое силикагеля, содержащем в качестве связующего крахмал, элюируют смесью 75 мл С2Н5ОН, 75 мл м-С4Н„ОН, 8—10 мл концентрированный NH4OH, 20—40 мл CH3COONH4 и 10—30 мл воды восходящим способом в насыщенной камере. Хроматограмму сушат .и опрыскивают 0,1 М раствором нитрата серебра.

Этот же метод позволяет разделить 0,2 мкг S2-, 1,0 мкг S03 0,5 мкг S04" и 0,5 мкг S2Ol_ на пластинах со слоем микрок

страница 23
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
где отучится на мастера по ремонту газового оборудованнния
поселок буковель новая рига
аккустические системы для баров
основание для матраса 190х200

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(14.12.2017)