химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

роплитке, покрытой асбестовой сеткой, и остаток осторожно нагревают до появления красноватого или светло-коричневого окрашивания; после охлаждения прибавляют 1—2 капли 0,1%-ного водного раствора нитропруссида натрия. При наличии тиоэфирной или тиокетонной серы появляется интенсивно-красное или красно-фиолетовое окрашивание. Чувствительность обнаружения 0,5— 0,6 мкг S.

Хроматографические методы описаны для обнаружения различных классов серусодержащих соединений. Тиолы, дисульфиды и тиоэфиры обнаруживают методами бумажной (БХ) и тонкое слойной хроматографии (ТСХ) с помощью 5,5-дитио-бцс-(2-нитро-бензойной) кислоты с чувствительностью 10_6 М [824].

Серусодержащие пестициды после воздействия на них паров Вга на хроматограммах и опрыскивания реактивами, содержащими комплексообразующий агент и ион металла, флуоресцируют в УФ-свете желто-зеленым или голубым цветом. Обнаруживаемый минимум 0,1—0,3 мкг [591].

Аминокислоты, алкилсульфиды и другие соединения обнаруживают методами ТСХ и БХ с помощью платинохлористоводород-ной кислоты [1431].

Глава IV МЕТОДЫ ОТДЕЛЕНИЯ И РАЗДЕЛЕНИЯ

Многообразие форм серы и большое число различных промышленных и природных объектов обусловило появление множества методов разделения. Во многих случаях методы разделения сводятся к отгонке сероводорода, получаемого предварительным восстановлением образца. Метод экстракции используется только для отделения и определения элементной серы. Успешно развиваются методы хроматографии и ионного обмена.

Отделение неорганическими и органическими осадителями не имеет практического значения.

Описана низкотемпературная кристаллизация сульфатов при (13,5 + 0,5)° С, которая позволяет концентрировать сульфаты из иодида цезия. В качестве осадителя используют смесь (1:3:3) 5%-ного хлорида бария, диэтиленгликоля и этанола [74].

Политионаты могут быть разделены дробной кристаллизацией из бензидиновых [1610] или меднопиридиновых солей [1546].

ОТДЕЛЕНИЕ В ВИДЕ ЛЕТУЧИХ СОЕДИНЕНИЙ

Эти методы сводятся в основном к отгонке сероводорода и поглощению его различными растворами. Наиболее надежным методом отделения сероводорода является его отгонка в токе воздуха [848, 1061], азота или водорода [607, 1125, 1126] или смеси их [1131, углекислого или инертного газа [265]. При отделении и концентрировании следовых количеств сероводород поглощают растворами, содержащими соли тяжелых металлов, образующих с ним прочные сульфиды: ацетатом [110, 265, 418] или хлоридом кадмия [6841, ацетатом свинца [6021 или плюмбитом натрия [602].

Наилучшими растворами, предотвращающими окисление сульфида, являются ацетат цинка [132, 438, 848, 968] и суспензия гидроокиси кадмия [1125, 1126], подкисленные уксусной кислотой растворы сульфата цинка или растворы цивката натрия [793]; иногда используют смеси, состоящие из различных солей [ИЗ, 462, 486, 601]. В качестве антиоксидантов в поглотительный раствор вводят диэтиловый эфир [ИЗ] или глицерин [1141.

55

Сероводород поглощают стандартными растворами иода [1298], если предполагается иодометрическое определение; водными или водно-ацетоновыми растворами КОН [495], в которые в качестве антиоксиданта вводят 5% глицерина [114]; используются также иодид-иодатная смесь, щелочные растворы иодата или гипоиодита калия.

Сравнительное исследование в качестве поглотителей для сульфидов, дисульфидов и меркаптанов 20%-ного раствора ацетата свинца, 4%-ного раствора цианида ртути(И), 3%-ного раствора хлорида ртути(П), 50%-ного раствора нитрата и 2%-ного раствора ацетата серебра показало, что наилучшие результаты получаются при использовании раствора HgCla, который позволяет количественно выделять сульфиды и меркаптаны и 50% дисульфидов [828]. Меркаптаны и сульфиды улавливаются фильтром из стекловолокна, пропитанным 5%-ным раствором хлорида ртути(П), содержащем 5 капель 5%-ного раствора NaOH на 100 мл раствора [1166].

Окислы серы поглощают окислами металлов с образованием соответствующих сульфатов; использованы двуокись свинца [899], закись-окись' кобальта [26], окись марганца [1191].

Поглощение окислов серы электростатически заряженным туманом 3%-ного раствора Н2Оа, содержащим небольшое количество изопропанола, генерируемым постоянным током высокого напряжения, позволяет выделить 0,18% SOa из 20 л газа с эффективностью 94% [519].

Аэрозоль серной кислоты улавливают пенообразующим агентом — полиоксиэтиленалкилфеноловым эфиром, который добавляют к поглотительному раствору в количестве 0,05%, а для регулирования высоты пены добавляют 28,8% изопропилового спирта. Эффективность поглощения S03 равна 99,5% [225].

ЭКСТРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ

Методы экстракции применяют только для выделения элементной серы. Они основываются на свойстве серы растворяться в органических растворителях. В качестве экстрагентов использованы сероуглерод [488, 1225], хлороформ [1142], ацетон [576], смесь (4 : 1) бензола и ацетона [750, 1109] и метиловый спирт [426].

Экстракцию расплавленным металлическим шатрием в присутствии NaOH при 320—350° С используют для извлечени

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://dveripandora.ru/catalog/mezhkomnatnye-dveri/profildoors/color_belyy-lyuks/
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/
людовико эйнауди турне 2017
сетка тканая черная

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.06.2017)