химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

HN03 и добавляют избыток 1 М AgN03. В присутствии S302_ выделяется сначала бесцветный, затем слабо-желтый осадок, который при нагревании переходит в черно-коричневый AgaS, легкорастворимый при нагревании в HN03 [924].

Этилендиаминнитрат никеля в нейтральных ИЛИ слабощелочных растворах дает с тиосульфат-ионами кристаллический фиолетовый осадок [1324]. Чувствительность обнаружения 0,4 мг S2Ol~ в 1 мл. Предельное разбавление 1 : 2,5-104.

Селективную реакцию на тиосульфат с чувствительностью 4 мкг предложил Нильсон [1150]. Реакция основана на окислении бензидина или о-толидина солями Cu(II) с образованием синего окрашивания. Эта реакция идет в присутствии тиосульфат-ионов, видимо, с образованием Cu(I). Аналогично действие J"-, CN-- или SCN--HOHOB.

Предложено обнаружение S203", основанное на усилении флуоресценции тетрартутьацетатфлуоресцеина, возбуждаемой УФ-светом, в присутствии тиосульфатов [16131. Реакцию проводят на бумаге, пропитанной тетрартутьацетатфлуоресцеином; возникает светлое пятно на черном фоне. Чувствительность обнаружения составляет 2 - 10_в г-ион S20|~ 1л.

Дитиониты

Для обнаружения используют в основном органические реагенты.

В щелочной среде синий или красно-коричневый раствор резаурина или желтый раствор резоруфина, интенсивно флуоресцирующие, обесцвечиваются дитионитами до не-флуоресцирующего гидрорезоруфина. В токе воздуха или при добавлении персульфата окраска появляется вновь. Не мешают SOf". S2OJT, AsS3; мешают Fe(II) и Sn(II) [798].

Дитиониты обесцвечивают раствор индиго [7981, а с нафтоловым желтым в аммиачной среде дают красное окрашивание [930].

Практически важным является определение дитионита в присутствии сульфоксилата (ронгалита CH20-NaHS02-2H20) [775, 777]. Показано, что гипосульфит натрия Na2S204 и ронгалит восстанавливают в щелочной спиртовой среде о- и гс-динитробензол соответственно до растворимого фиолетового и оранжево-красного соединений (щелочных солей хиноидных азотсодержащих кислот). При комнатной температуре и при охлаждении реагирует только Na2Sa04, что отличает его от ронгалита. Для капельного обнаружения ронгалита необходимо применение спиртово-аммиачного раствора га-динитробензола при нагревании, возможно открытие до 3 мкг ронгалита.

1—2 капли насыщенного спиртового раствора о- или п-динитробензола смешивают с одной каплей концентрированного NH4OH и несколькими миллиграммами твердой пробы. В присутствии Na2S204 возникает сине-фиолетовое или оранжевое окрашивание.

Тритионаты

Обнаружение проводят микрокристаллоскопически с нитроном и бензилпсевдотиомочевиной [798].

Перокродисульфаты

Для обнаружения используют окислительно-восстановительные свойства SJOJP-HOHOB.

Обесцвечивание КМп04. В кислой среде перокси-дисерная кислота разлагается с образованием Н202, обесцвечивающей КМп04.

Окисление Мп2+ до MnOJ проводят в присутствии ионов Ag+. Хлориды и Н202 должны отсутствовать. Пять капель холодного анализируемого раствора смешивают с одной каплей 0,1 М раствора Mn(NOs)2, тремя каплями концентрированной HNOa и двумя каплями 1 М раствора AgN03. В присутствии S202" при нагревании появляется окраска Мп04-ионов.

Соли бария с персульфатами осадка не дают. При нагревании образуется H2S04, выделяется осадок BaS04, а в центри-фугате можно обнаружить Н202.

Предложены многочисленные органические реагенты. Обнаружение S208~-HOHOB по обесцвечиванию растворов индиго, кошенили [6141, фуксина [7461 сильно зависит от присутствия окислителей.

50

51

Чувствительные реакции S20g_ дает с анилином (желто-коричневое окрашивание, предельное разбавление 1 : 2-104) [654]; с реактивом Цвиккера (смесь CuS04 и пиридина) [682]; с бензиди-ном (синее окрашивание, предельное разбавление 1 : 106) [262].

В присутствии 10000-кратных количеств SOl~ персульфат-ионы можно обнаружить по реакции с 2,7-диаминофлуороном (предельное разбавление 1 : 10е) [682, 1266].

Сероуглерод

Из немногочисленных реакций с неорганическими реагентами используется иод-азидная реакция и взаимодействие с раствором плюмбита. Последняя может быть использована в присутствии сероводорода.

Иод-азидная реакция используется наиболее часто [774].

Каплю исследуемого раствора смешивают на стекле с каплей реагента и следят за появлением пузырьков азота. При наличии сероводорода и других реагирующих с иодом соединений к капле исследуемого раствора предварительно добавляют по каплям раствор иода в иодиде калия или в спирте до тех пор, пока окраска иода не перестанет обесцвечиваться, и лишь после этого прибавляют иод-азидный раствор.

Реакция на сероуглерод может быть выполнена аналогично реакции на сульфиды. Для этого ушком платиновой проволоки набирают каплю исследуемого раствора (в случае необходимости предварительно обработанного иодом) и прикасаются ею к капле иод-азидного раствора, свисающей с капилляра. Наблюдают, как пузырьки азота поднимаются вверх по капилляру. Обнаруживаемый минимум 0,14 мкг CS2.

Реакция с формальдегидом и раствором плюмбита [772, 779] основана на том, что сероуглерод ре

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
распродажа чугунной сковороды
электропривод l-nf230-s
наклейки на подъезд с номерами квартир
коляска трансформер expander nero

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.05.2017)