химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

ется в водном слое. Чувствительность обнаружения 6 мкг SCN~/.M.*.

Сульфиты

Реакция нитропруссида натрия с сульфитами предложена для их обнаружения Бедекером [621]. Образующееся темно-красное окрашивание усиливается в присутствии Zn2+ и нескольких капель ферроцианида. Обнаружение SO2- по реакции с нитропруссидом проводят в присутствии пиридина и Zn(CH3COO)2 [626] или тиомочевины и СиС12 [933].

К одной капле 2,5%-ного раствора СиСЬ (ИЛИ 3%-ного раствора CuS04) на капельной пластинке добавляют одну каплю 5%-ного раствора нитропруссида натрия, одну каплю 15%-ного раствора тиомочевины, перемешивают и .прибавляют немного твердого анализируемого вещества. В присутствии SO2" образуется красный осадок. Чувствительность обнаружения 1 мкг SO2^. Предельное разбавление 1 : 5-Ю4. Мешающее влияние S202" и S2- устраняют осаждением их HgCla.

Дихлортетратиомочевинный комплекс платины образует с серусодержащими анионами труднорастворимые продукты различного состава, отличающиеся по форме кристаллов. Чувствительность обнаружения S03~ равна 0,002 моль/л, SO2" - 0,0002 моль/л [411].

Предложены многочисленные методы обнаружения S03~-HOHOB, основанные на обесцвечивании растворов некоторых красителей: фуксина, индигокармина [229], красителей трифенилметанового ряда [288], производных оксазина [741], астразон красного [1049].

Из этих реакций наиболее селективна и чувствительна реакция обесцвечивания малахитового зеленого [1418]. Нейтральные растворимые сульфиты обесцвечивают малахитовый зеленый с образованием лейкосоединения. Моно- и полисульфиды действуют аналогично. Тяжелые металлы уменьшают чувствительность этой реакции. Реакция сильно зависит от рН. Присутствие

Sfil~ допустимо. Для обнаружения SO2" делают содовую вытяжку. Влияние SCN~-H S2"-HOHOB устраняется добавлением твердого ZnS04.

Сульфит-ионы осаждают из нейтральных растворов в виде SrS03. Осадок промывают и обрабатывают 10%-ным раствором Na2S04. При этом SrS03 переходит в SrS04, раствор содержит SO2--ионы. На кончике шпателя в раствор вносят малахитовый зеленый. Обесцвечивание красителя доказывает присутствие SO2". Чувствительность обнаружения 1 мкг SOa. Предельное разбавление 1 : 5-Ю4. Раствор малахитового зеленого готовят растворением 2,5 мг красителя в 100 мл воды.

Образование бензидиновой сини из Ni(0H)2 и ацетата бензидина в присутствии SO2" — чувствительная, но не селективная реакция. Вместо Ni(OH)2 предложено добавлять ацетат меди [243]. В присутствии SO2" образуются характерные коричневые кристаллы Cu[C12HE(NH2)2]„S03 или коричневое окрашивание. Чувствительность обнаружения SO2" составляет 0,3— 0,4 мг!мл (при рН 3,5—5,0). В присутствии SOl- добавляют избыток бензидина. Мешает оксалат-ион, образующий соединение Cu[CJ2H8(NH2)2]„C204 [247].

Сульфаты

Из немногочисленных реакций обнаружения чаще всего используют образование смешанных кристаллов BaS04 — KMn04, окрашенных в розовый цвет, и обесцвечивание родизоната бария.

Сульфат бария при выделении из раствора, содержащего перманганат-ионы, адсорбирует их, окрашиваясь при этом в фиолетово-розовый цвет. При прибавлении 3%-ного раствора Н202 раствор обесцвечивается вследствие восстановления перманганата; окраска осадка остается без изменения.

Содовую вытяжку нейтрализуют 5JVHC1, затем подкисляют тремя каплями 5JVHC1 и добавляют равный объем 0,1 JV КМп04. Добавляют затем три капли 0,5 JVBaCIg. В присутствии сульфат-ионов выделяется фиолетовый осадок BaS04, который центрифугируют и обрабатывают 1 мл 2,5 М На03 или 1 М НаСа04 при встряхивании. Красно-фиолетовая окраска осадка не должна исчезать. Чувствительность обнаружения 2,5 мкг SO2", предельное разбавление 1 : 2-10*.

Сульфат-ионы могут быть обнаружены по обесцвечиванию р о-дизоната бария. К раствору соли бария прибавляют родизонат натрия; выделяется красный осадок родизоната бария, нерастворимый в НС1. Сульфат-ионы обесцвечивают его вследствие образования мепее растворимого осадка сульфата бария. Чувствительность обнаружения SO2" сильно зависит от концентрации

Ва2+ и родизоната и значительно снижается при подкислении раствора [8491.

, * Сульфат-ионы могут быть обнаружены методом бумажной хроматографии [12491 после обработки хроматограммы раствором молибдата аммония в смеси с соляной и хлорной кислотами. Освещают УФ-светом. В присутствии SO2", S202", SO|", S202_, S203~-HOHOB появляется интенсивное голубое окрашивание суль-фатомолибденовой сини. Влияние посторонних ионов устраняется обработкой парами аммиака; зеленовато-голубая окраска ионов S04~ и S20?~ сохраняется. Чувствительность обнаружения равна 1-2 мкг Na2S04 [12491.

Тиосульфаты

Нитрат сервбра дает с 8203"-ионами чувствительную реакцию образования Ag2S. Сходную реакцию дает S2-, окрашенные осадки образуют Cr04~, [Fe(CN)J4_, [Fe(CN)6]3". Влияние этих ионов устраняется добавлением РЬ2+ в уксуснокислой или Cd2f в нейтральной среде. Обнаружение S20|- проводят в фильтрате.

Фильтрат или центрифугат после осаждения GdS или SrS03 (SrSCu) слабо подкисляют по нейтральному красному 2,5 Л"

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
чайная пара костяной фарфор купить москва
блок управления ned acw-220-30
часы титановый корпус
заправка кондиционера город дзержинский

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)