химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

B. Плюмбит натрия осаждает сульфид-ионы в присутствии всех анионов.

На полоску фильтровальной бумаги помещают каплю раствора плюмби-та натрия и затем каплю испытуемого раствора. В зависимости от концентрации Sa~ получают черное или буроватое пятно. Возможно открытие в капле 0,01 мл 1-10~3 N раствора сульфида.

Нерастворимые в воде сульфиды помещают в маленький тигелек, смачивают HG1 (1 : 1), закрывают тигелек фильтровальной бумагой, пропитанной раствором Na2PbOa, и осторожно нагревают. Выделяющийся сероводород окрашивает бумагу в бурый или черный цвет.

Нитропруссид натрия Na2[Fe(CN)5NO] в аммиачной среде дает с сероводородом фиолетовое окрашивание. Фильтровальную бумагу смачивают раствором витропруесида, держат в парах аммиака, а затем — в парах сероводорода. Мешают анионы-окислители, SO|", [Fe(CN)e]3-, JO3 в 100-кратном избытке. Реакцию проводят в аммиачной или содовой среде (но не сильнощелочной!). Предельное разбавление 1:5-10*. Чувствительность равна 0,6 мкг S2" в 0,03 мл [924].

При определении в минералах и рудах пробу растирают в фарфоровой кюветке сначала с кристалликом КОН или NaOH, затем с 2—3 кристалликами нитропруссида натрия. В присутствии сульфидной серы появляется красное окрашивание [200].

Иод-азидная реакция [768, 12331. Азид натрия NaN3 не реагирует с иодом, но в присутствии ничтожных количеств сульфидов реакция протекает мгновенно с бурным выделением азота; реактив обесцвечивается:

3NaN3 + J2->2NaJ -f 3Na.

Для приготовления реактива 3 г азида натрия растворяют в 100 мл 0,1 ./V раствора иода в KJ. Ионы S2Ol~ и SCN" мешают [77Ц. Реакция используется для обнаружения Sa~ в животном угле и красителях [15301, в органических соединениях после сплавления их со щелочью [852].

Образование «метиленовой сини» из д-амино-ГЧ,1ч-диметиланилина считают самой чувствительной реакцией обнаружения сульфид-ионов.

46

К испытуемому раствору прибавляют Vio объема концентрированной НС1 и немного (на кончике шпателя) реактива. После его растворения добавляют 1—2 капли 0,1 раствора FeCl3 и все перемешивают; через некоторое время появляется интенсивное синее окрашивание. Предельное разбавление 1 : 5*10*, чувствительность обнаружения 0,13 мкг Н2§/мл.

п-Ф енилендиамин (7981 более доступный и не менее чувствительный реагент на S2-.

В пробирку вносят одну каплю раствора (NH4)2S или Na^S, 10 мл воды, 4—5 капель концентрированной HG1, а затем на кончике шпателя — немного реактива. После его растворения прибавляют 1—2 капли 0,1 N раствора FeCla и опять перемешивают,, появляется интенсивное фиолетовое окрашивание.

Возможно обнаружение S2~-HOHOB С тринитробензолом и нитр-амином [699], резаурином [1251], комплексной солью ртути и дифе-нилкарбазида [248], со смесью растворов Pb(N03)a и 4-(2-пиридил-азо)резорцина [1063].

Тиоцианаты

Для обнаружения SCN~ используют реакции, сопровождающиеся образованием окрашенных соединений [392]: темно-красного роданида железа [31, 1175, 12641; темно-синего комплексного роданида кобальта типа Me[Co(SCN)4l; зеленого пиридинроданида меди; желтых кислот (канариновой С4Н4На070 и псевдоциановой HC3N3S3) [245, 2811; интенсивно оранжевых молибденроданидов Me[Mo(SCN)5l и Me[Mo(SCN)e] [2451; оранжево-красного роданистого ферродипиридила [Fe(C10HBN2)3](SCN)2.

Иногда используют восстановление SCN~-HOH"B цинком, алюминием или магнием или окисление его перманганатом в цианид и сульфат [3921. Возможно обнаружение SCN- по каталитическому ускорению иод-азидной реакции [770].

Предложены микрокристаллоскопические реакции: с уксуснокислым раствором сернокислого берберина (C20H17O4N)2 • H2S04, дающим кристаллический осадок состава C20H17O4N-HSCN; с нитроном, в результате которой образуется кристаллический осадок состава C20H16N4HSCN [3921.

Обнаружение тиоцианатов в присутствии иодидов вызывает затруднения. Обычно в таких случаях применяется метод, который сводится к осаждению серебряных солей иодида и роданида с последующим разделением их аммиаком и открытию тиоцианата солями Fe(III) в кислой среде. Метод сложен и требует большой затраты времени.

Крешков и сотр. [2461 предложили реакцию обнаружения SCN" ионов, основанную на образовании характерного желто-коричневого осадка при взаимодействии их с ацетатом меди и

47

анилина. Чувствительность 20 мкг, при выполнении ее микро-кристаллоскопически — 1 мкг.

Предложено [392] обнаружение SCN~-HOHOB солями Fe(III) в присутствии иодидов и ацетатов. .["-ионы предварительно окисляют до J2 и далее до иодата хлорной водой в кислой среде.

К 0,1 — 1 мл исследуемого раствора, подкисленного серной или соляной кислотой (до концентрации 0,1—5JV), добавляют 0,5—1 мл ССЦ или бензола и приливают хлорную воду до перехода бурой окраски выделившегося иода в светло-желтую, избегая полного обесцвечивания раствора. Затем добавляют 1—2 капли раствора соли Fe(III) и сильно встряхивают пробирку. Выделившийся свободный иод экстрагируется СС1з или бензолом, слой органического растворителя окрашивается при этом в фиолетовый цвет. Тиоцианатный комплекс оста

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
пример письма об оказании спонсорской помощи больным детям
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/
чугунные lodge
купить кроссовки в ростове на дону

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.06.2017)