химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

сульфинов, сульфокислот, сульфонатов, сульфон-амидов и галогенсульфонилов. Обсуждено поведение соединений этих классов при хроматографических методах определения и разделения, дан обзор методов физико-химического анализа, химических окислительно-восстановительных методов.

Описаны свойства неорганических соединений серы [239, 391, 573,12811.

Глава III

КАЧЕСТВЕННОЕ ОБНАРУЖЕНИЕ СЕРЫ И СЕРУСОДЕРЖАЩИХ ИОНОВ

Обнаружение серусодержащих анионов может быть выполнено капельным методом [463], микрокристаллоскопически [19, 230, 411], методом растирания порошков [200], спектральным по ИК-спектрам поглощения [509], методом спектроскопии захватного у-излучения [739] и др.

Чувствительность и селективность реакций обнаружения анионов серы приведены в [76, 769, 798, 924, 1160, 1412].

Элементная сера

При взаимодействии элементной серы с сульфидом таллия T12S образуется красно-бурый полисульфид таллия Tl2S-S.r. Этой реакцией серу обнаруживают в твердых органических продуктах [773, 782], минералах, и рудах [200].

Маленький кусочек минерала или руды сильно растирается в фарфоровой кюветке с 1—2 крупинками T12S. В присутствии элементной серы на дне кюветки появляются красно-бурые полоски. Необходимый для реакции сульфид таллия получается путем растирания какой-либо соли таллия с сульфидом натрия, лучше всего для этого применять карбонат таллия Т12СОа.

Полисульфид в присутствии ацетона дает с серой окраску от небесно-голубой до зеленовато-синей. Чувствительность составляет 6 мкг S, предельное разбавление 1 : 3 ? 10*. Не мешают SCN-, S2Or, Sa~ (909].

Иод-азидная реакция позволяет обнаружить очень малые количества серы в сероуглероде. Для этого серу переводят в тиосульфат (а) или сульфид (б) [463].

а) Полностью испаряют на часовом стекле каплю исследуемого сероуглерода; затем наносят 2 капли 5%-ного щелочного раствора Na2S03, снова нагревают в струе пара 2—3 мин. и прибавляют к охлажденному остатку несколько капель иод-азидного раствора (3 г азида натрия в 100 мл 0,1 N раствора иода). В присутствии серы наблюдается интенсивное выделение азота. Обнаруживаемый минимум 0,5 мкъ S.

б) В пробирке из тугоплавкого стекла или в мерном цилиндре энергично взбалтывают 6 — 8 мл сероуглерода с каплей ртути. В присутствии даже очень малых количеств свободной серы поверхность ртути покрывается черной или радужной пленкой сульфида ртути, которую можно идентифицировать иод-азидной реакцией. Для этого сероуглерод сливают, переносят ртуть на часовое стекло и нагревают в струе пара для удаления следов CS2. После этого на ртуть наливают иод-азидный раствор и наблюдают за появлением пенистой каймы из пузырьков азота вокруг капли ртути.

Иод-азидная реакция использована для обнаружения серы в животном угле и красителях [463].

Предложен экспрессный капельный метод, основанный на взаимодействии серы при нагревании с МпОг с образованием MnS04 и последующем окислении Mn(II) до MnOJ. Предельное разбавление 1 : 5-Ю1. В присутствии сульфид- и сульфат-ионов серу отделяют экстракцией с CS2.

Пиридин и пиперидин дают в присутствии серы соответственно голубое [263, 531, 1318] и краспое [1273] окрашивание. Чувствительность обнаружения серы с пиридином 2 мкг, с пиперидином — 4 мкг в 1 мл.

Пробу экстрагируют горячим пиридином, фильтруют, добавляют до Vio объема ZN NaOH и встряхивают. В присутствии элементной серы возникает голубое окрашивание.

Серу обнаруживают в бензине [531], резиновых изделиях [263].

В микротигель помещают 0,3 мл пиридина, добавляют 1—2 капли 2N NaOH и немного пробы [263].

Бензоин. Селективный и чувствительный метод обнаружения серы основан на реакции расплавленного бензоина с серой [778]. Выделяющийся сероводород обнаруживают при помощи индикаторной бумаги, пропитанной ацетатом свинца.

Тиофенолят свинца с элементной серой в среде ор • ганических растворителей, содержащих амин, образует красный полисульфид тиофенолята свинца, который уже при комнатной температуре разлагается до черного PbS. 0,5 мг S дает черное помутнение уже через 2—3 мин., 5 мкг серы вызывает помутнение раствора через несколько дней. Чувствительность можно увеличить, повышая температуру. 50 мкг серы при 70° С уже через 5 мин. дают четкое помутнение раствора, осадок выпадает через 2 часа [1017].

Сероводород и сульфиды

Для качественного обнаружения сульфидов широко применяется реакция образования метиленовой сини из гс-амино-Г«(,М-диме-тиланилина [783] или «фиолетовой Лаута» из /г-фенилендиамина [798], в присутствии FeCl3. Иод-азидная реакция на ионы S245.

не специфична (мешают S203~, SCN~). В присутствии тиосульфат-ионов не применимы для обнаружения S1" производные резаурина [12511. Более селективными для качественного обнаружения сульфид-ионов следует признать реакции образования сульфида свинца из РЬ(СН3СОО)а и появления интенсивно синего окрашивания с нитропруссидом натрия в щелочной среде [1160].

Образование окрашенных сульфидов свинца (черный), сурьмы (ярко-оранжевый) и кадмия (желтый) часто используется для обнаружения Sa~-HOHO

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
вечерние курсы дизайна интерьера москва
автосигнализации starline официальный сайт
мебелик пико 4 с самовывозом
курсы обучения корел дро

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)