химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

ждаемую жидким воздухом, и определяют спектроскопически. Чувствительность определения хлора 10-в%, брома и иода — 10_7% [7]. Определение хлоридов в сере описано в работе [232]. Используются нефелометрический, линейно-колористический и колориметрический методы. Последний основан на разрушении хлоридами окрашенного соединения ртути (II) с дифе-нилкарбазоном. Применение бензола увеличивает чувствительность метода до 0,16 мкг, а хлороформа — до 0,02 мкг в 1 мл. Средняя ошибка определения 4—10%.

Описано определение фторид-иона в гипсе с помощью ионо-селективного электрода [860].

Основные трудности при определении малых количеств мышьяка в сере связаны с методами его выделения. Из всех описанных способов разложения серы при определении мышьяка (сплавление с пиросульфатом, разложение смесью азотной и серной кислот или раствором брома в СС14, экстрагированием раствором хлорида магния, нагретого до температуры плавления серы [233])

216

217

наиболее надежным является растворение образца в едкой щело» чи [187]. После извлечения мышьяка из серы 1%-ным раствором щелочи его окисляют азотной кислотой и определяют иодометрически [187].

В настоящее время существует достаточное количество методов, позволяющих с высокой точностью (до 10—6%) определять селен в сере и ее соединениях. Большинство авторов рекомендуют растворение навески серы окислением азотной кислоты в присутствии брома [20, 231]. Термическое разложение образца в токе воздуха, обогащенного кислородом, при 500—700° С приводит к окислению селена до двуокиси, которую улавливают ватным тампоном, растворяют в азотной кислоте и селен определяют иодометрически [212]. Титриметрические методы пригодны для относительно больших содержаний селена.

Легкая электровосстанавливаемость селенит-ионов на ртутном капельном электроде использована многими исследователями для полярографического определения селена в сере. Определение проводят в аммонийно-аммиачном буферном растворе при рН 8,0— 8,2, потенциал восстановления селена — 1,2 в [20]. Описано непрямое амперометрическое определение селена [260]. Применение спектральных методов ограничено его летучестью.

Широко используются простые и чувствительные методы эк-стракционно-фотометрического [12, 99] и флуоресцентного определения селена в сере с помощью 3,3'-диаминобензидина, реже фотометрируют ОП экстрактов, содержащих элементный селен или иод [451].

Определение селена с 3,3'~диаминобензидином [12]. 2 г мелкорастертой в агатовой ступке серы отвешивают с точностью до 0,01 г в коническую термостойкую колбочку емкостью 250 мл. В цилиндр наливают 35—40 мл азотной кислоты (пл. 1,5) и небольшими порциями по 2—3 мл добавляют кислоту в колбу. Реакция растворения серы идет очень бурно, и основная масса серы растворяется на холоду; оставшуюся серу растворяют при умеренном нагревании на электроплитке с асбестовой прокладкой. После растворения всей серы содержимое колбы кипятят до полного удаления окислов азота, затем раствор количественно переносят в фарфоровую чашку емкостью 20 мл и упаривают до появления паров серной кислоты, образующихся при окислении серы.

Сернокислый раствор переносят в стаканчик емкостью 100 мл двумя небольшими порциями дистиллированной воды по 4—5 мл, обмывают фарфоровую чашку и присоединяют промывные воды к раствору в стакане. Добавляют 40 мл 30%-ного раствора хлористого аммония, 3,5 мл концентрированного раствора аммиака и по потенциометру устанавливают рН раствора 2,7—2,9. К раствору добавляют 5 мл 0,1 М раствора комплексона III и 5 мл буферной смеси с рН 2,7—2,9.

В стаканчики вводят по 2 мл 0,5%-ного водного раствора 3,3'-диамино-бензидина и помещают на 40 мин. в термостат с температурой (50 + 2)° С. Растворы охлаждают до 20—22° С и доводят рН аммиаком до 7—7,5. Раство218

ры количественно переносят в делительные воронки, добавляют 10 мл бензола, встряхивают 1 мин., после разделения фаз измеряют ОП окрашенного бензольного экстракта в кювете (1 = 2 см) на ФЭК-Н-54 со светофильтром N° 2 по отношению к холостой пробе.

Теллур (так же, как мышьяк и селен) является обычной примесью в'сере, но присутствует в ней в значительно меньших количествах. Широко применяются чувствительные экстракционно-фотометрические методы его определения с помощью органических реагентов: 3,5-дифенилпиразолиндитиокарбамината натрия [89], диэтилдитиокарбамината натрия [7], 5-меркапто-3-(нафтил-2)-1,3,4-тиадназолтиона-2 [90, 91].

Чувствительность прямых методов спектрального анализа обычно невысока (0,01—0,001%); предложены спектральные методы с предварительным концентрированием. Так как спектральный анализ теллура затруднен тем, что его аналитические-линии лежат в области спектра, труднодоступной для регистрации обычными приборами, повышение чувствительности его определения достигается тем, что в пробу вводят иод, который в условиях дугового разряда образует летучий иодид теллура [396].

Высокой чувствительностью (3-10~'%) характеризуется радио-активационный метод определения теллура в сере [497].

При одновременном оп

страница 103
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посуда noritake
электрическая мельница для соли и перца 2 в 1 купить
постер аль пачино
купить сетку рабицу для забора цена

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.01.2017)