химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

орачивают в бумажный фильтр, помещают в Pt-корзиночке в сосуд для сжигания по Шёнигеру, содержащий 10 мл воды и 0,25 мл 10%-ной Н202, и сжигают в атмосфере кислорода. Затем содержимое колбы встряхивают 5 мин., приливают 3 мл ледяной СН3СООН, 1 мл 0,1%-ного раствора Zn(CHgCOO)2, смесь переносят в Сосуд для восстановления, добавляют 3 мл 4%-ного раствора КМп04 (для устранения избытка Н202), упаривают досуха в атмосфере азота и остаток выдерживают 1 час при 320° С.

К остатку приливают 5 мл восстановительной смеси (для ее получения 2,5 г NaH2P02*H30 растворяют в 25 мл ледяной СН3СООН и 100 мл концентрированного раствора KJ кипятят в атмосфере азота 1 час и охлаждают). Раствор нагревают 15 мин. в токе азота, выделяющийся H2S поглощают 80 мл смеси (1 : 7) 0,25 М Zn(CH3COO)2 в 0,1 М CH3COONa и воды. Полученный раствор выдерживают 10 мин. при (20 ^ 1)° С, приливают 10 мл 0,093%-ного раствора 7г-амино-К,Н-диметиланилина в 3,5 М H2S04 и перемешивают, после чего вводят 2 мл 0,25 М раствора (NH^FefSOi);, в 0,5 М H2S04, снова перемешивают, разбавляют до 100 мл и через 15 мин. измеряют ОП при 667 нм.

Серу в биологических материалах после их сожжения в кислороде определяют косвенно по эмиссии бария в пламени азот—ацетилен по его линии 553,55 нм [1539].

Г лава XII ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ В СЕРЕ

Элементная и природная сера содержит органические соединения (битумы), продукты окисления серы, селен, теллур, мышьяк и другие примеси; содержание их достигает 0,1—0,5%. Данные химического, спектрального и газового анализов показали наличие в сере 24 элементов. Современное состояние методов определения примесей в элементной сере дано в работе [7].

При разложении навески серы учитывают характер примеси, чтобы обеспечить полноту ее отделения и концентрирования. Предпочтение отдают методам, не требующим большого количества реактивов, во избежание загрязнений; в этом отношении для анализа серы высокой чистоты весьма удобны методы сжигания.

Определение битумов. Сера, загрязненная битумами, непригодна для использования в полупроводниковой технике и для производства серной кислоты контактным методом. Характеристика органических примесей в сере представлена в работе [295], даны усовершенствованные методики их определения [294]. Большинство методов определения органических примесей пригодно лишь для значительных количеств примесей, так как чувствительность снижается из-за присутствия Смолообразных веществ в сероуглероде и органических примесей в сульфите натрия ПО]. Определению углерода и органических примесей в сере посвящен ряд работ [764, 765].

При определении битумов Тиспользуются методы сжигания серы в токе сухого очищенного кислорода при 700—800° С. Образовавшуюся С02 отделяют от SOa и определяют кулонометрически (возможно определение 2 ? Ю-4 % углерода при навеске серы 1 г) [766] или методом потенциометрического титровапия с чувствительностью 1-10-4%''из навески 1 г [7]. В работе [7671 обращено особое'внимание на тщательность отделения 802.*Для этого на-веску""серы перед сжиганием смешивают с 10-кратным количеством РЬОг для 'связывания большей части образующегосяТ302. Затем продукты сгорания пропускают в сосуды для окисления S02 до S03 при температуре —50° С. В этих условиях загрязне^-чч СО, парами серной кислоты не наблюдается,

Возможно колориметрическое определение битумов после растворения в концентрированной HaS04 осадка, полученного после сжигания анализируемого образца при отгонке его при 200—220° С [10, 11]. Интенсивность коричневой окраски концентрированной HaS04 пропорциональна содержанию битумов. Чувствительность определения из навески 2 г равна 5-10~4% [11]; из навески 10 г — 10"4% [10]. Точность снижается из-за летучести примесей при сжигании и отгонке серы.

Использована связь между содержанием органических веществ и числом и площадью пятен на поверхности стеклянной ампулы при кипячении в ней серы [557, 931]. Чувствительность метода 1-10-*% [931].

Бензольные экстракты выделенных из серы битумов флуоресцируют в УФ-свете [234]. Чувствительность метода определения битумов из навески 1 г равна 2,5• Ю-4% [233].

Разработана методика газо-хроматографического определения углерода в сере, основанная на переводе углеводорода в CS2 и СО, извлечении их из анализируемой пробы и последующем газо-хроматографическом определении. Чувствительность метода из навески серы 1 г 1-10_5% С; точность анализа 10—20% [496]. Известно применение эмиссионной спектроскопии; чувствительность анализа не превышает 1-10_2% [292, 397].

Определение битумов и других органических примесей в сере, по данным анализа на водород, дает заниженные результаты.

Разработан метод, в котором образец серы подвергается пиролизу в запаянных ампулах при 300—500° С, образующийся сероводород определяют иодометрически [83].

Определение галоидов в сере основано на сжигании образца, поглощении продуктов тридистиллятом и упаривании со щелочью. Полученный раствор солей обрабатывают сильным окислителем, газовый поток очищают, галоиды собирают в ловушку, охла

страница 102
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
взять на прокат проектор
Фирма Ренессанс уличные лестницы на второй этаж - качественно, оперативно, надежно!
кресло ch хром
склады для хранения вещей на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)