химический каталог




Аналитическая химия серы

Автор А.И.Бусев, Л.Н.Симонова

очных солях арилсульфо- и полисульфокислот [147], сульфоназо III — для определения неорганических сульфатов в диспергирующихся в воде сульфонатах [1287].

Использование индикатора нитхромазо позволяет определять серу в As- и Р-содержащих органических веществах [50, 304].

Макроопределение серы в фосфор- и мышъяксодержащих органических веществах [50]. Точность метода ^ 0,3 абс. %. Метод позволяет быстро и точ211

310

so определять серу в органических соединениях различной структуры, со-держащих С, Н, О, N, CI, Р, As, Se. Онределепню не мешают фосфаты, ар-сенаты, фториды, хлориды, нитраты, перхлораты и небольшие количества хромата и бихромата. В присутствии последних окраска изменяется от серой до ясно-зеленой.

Навеску образца сжигают, как описано для индикатора карбоксиарсеназо. Через 40— 60 мин. после сожжения с пробки и Pt-корзиночки тщательно смывают продукты разложения дистиллированной водой. Раствор в колбе упаривают до 7—8 мл, охлаждают, прибавляют 2 мл 0,1 N НС1, равный объем этанола или ацетона (9—10 мл) и титруют 0,02 N раствором соли бария в присутствии 1—2 капель 0,2%-ного водного раствора нитхромазо до перехода фиолетовой окраски в голубую.

При разложении органического вещества сплавлением со щелочью в герметически закрытой бомбе, кроме серы, возможно также определение кремния, германия, галоидов [216].

Навеску вещества 10—30 мг помещают в никелевую бомбу между двумя слоями по —0,5 г КОН (жидкое вещество вносят в полиэтиленовом капилляре). Бомбу закрывают и нагревают в шестигнездной печи 40—50 мин., повышая температуру постепенно от комнатной до 750—800° С. По достижении температуры 450— 500° С бомбу время от времени перевертывают крышкой вниз для лучшего перемешивания плава. По окончании нагревания бомбу охлаждают и плав вымывают водой. При очень высоком содержании сульфидной серы в веществе (~ 30—40%) цлав вымывают разбавленным раствором Н2Оа (1 мл 30%-ной Н202 на 100 мл воды). Для быстроты вымывания пробирку бомбы можно осторожно нагреть. Щелочной раствор нлава собирают в стакан и обрабатывают перекисью водорода. Если анализируемое вещество содержит бор или кремний, раствор собирают в металлический стакан.

Для определения серы к щелочному раствору плава приливают 1—3 мл 30%-ной Н202 и нагревают на электрической плитке, избегая бурного разложения перекиси водорода. После прекращения выделения пузырьков газа раствор осторожно кипятят 2—3 мин., затем выпаривают до 15—20 мл, охлаждают, пропускают через колонку с катионитом. Колонку промывают водой. Кислый раствор и промывные воды собирают в мерную колбу и разбавляют до 100 мл.

Аликвотную часть (10 мл) полученного раствора переносят в коническую колбу, приливают 40 мл этанола, 2 капли 0,2%-ного водного раствора , торона, 2 капли 0,125%-ного водного раствора метиленового синего и титруют 0,01 М раствором нитрата бария до перехода окраски от зеленой к розовой.

Соли бария используют при кондуктометрическом [1255] и ВЧ-титровании [136] образовавшихся после разложения органического соединения сульфат-ионов. Концуктометрическое титрование применено для анализа тяжелых пиридиновых оснований [150].

Сульфат-ионы титруют также с потенциометрической индикацией конца титрования; в качестве титранта используют соль свинца, избыток Которой в конце титрования фиксируют с помощью ионоселективного электрода на РЬ2+-ионы [864, 1289].

Косвенное определение серы в органических соединениях возможно также методом атомно-абсорбционной спектрометрии [1430]. Пробу в этом случае разлагают смесью HN03 + Вг2, сульфат-ионы осаждают в виде BaS04 и в осадке определяют ионы Ва2+„

Еели для разложения органического вещества используют методы, приводящие к образованию сероводорода, последний определяют иодометрически [3521, аргентометрически (в тиофенах) [116], титрованием раствором о-оксимеркурибензойной кислоты [608] или фотометрически в виде метиленового голубого [1087] или PbS [1153] (в пропеллентах и нитроцеллюлозе). Серу в ди-метилтерефталате [1107] восстанавливают до H2S, сульфид-ионы титруют ацетатом ртути (II) в присутствии дитизона.

Нанограммовые количества серы в органических веществах после восстановительного разложения определяют в виде S2- с использованием ионоселективного электрода Орион 94-16 А. Титруют в щелочной среде раствором Pb(NOs)2 до заранее заданного потенциала. Стандартное отклонение при содержании серы <5-10~4% составляет 3 отн. % [1595].

Серную кислоту в продуктах сульфирования жирных кислот с С1() — С20 определяют потенциометрическим титрованием реакционной массы в среде ацетона спиртовым раствором дифенил-гуанидина [29]. Серную кислоту в паральдегиде определяют ам-перометрически титрованием раствором соли РЬ2+ [409].

Содержание H2S04 в толуолсульфокислоте определяют по изменению химического сдвига ОН-протонов в спектре ЯМР. При постоянной температуре наблюдается линейная зависимость между содержанием серной кислоты и химическим сдвигом пика ОН-протонов, отсчитанных от пика СН3-протонов толуолсульфокис-лоты [1565].

Следы с

страница 100
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133

Скачать книгу "Аналитическая химия серы" (1.9Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
идеи длч оформления киоска с печеньем
купить титановые часы мужские
Baxi Slim 1.230 i
обучение кадровому делопроизводству г москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)