химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

нт образца из неподвижной фазы, вступать в такие межмолекулярные взаимодействия с компонентами хроматографической системы, которые аюсобствуют десорбции компонента, более быстрому перемещению его концентрационной зоны по колонке. Взаимодействие растворителяс растворенным веществом определяется комплексом четырех основных типов межмолекулярных взаимодействий: дисперсионного, индукционного, донорно-акцепторного (включая образование водородной связи) и диэлектрического (сольватация ионов). Суммарный эффект всех типов взаимодействий определяет полярность растворителя, а преимущественное проявление какого-либо из них - его селективность.

274

275

Полярность растворителя в свою очередь определяет его злюиру-ющую силу. В адсорбционной и нормально-фазовой распределительной хроматографии с увеличением полярности элюирующая сила растворителя возрастает, а в ОФХ - снижается. Чем больше элюирующая сила ПФ, тем меньше фактор удерживания для данного шщества на данном сорбенте. Элюирующая сила ПФ должна быть достаточно большой, чтобы время анализа не превышало оптимального для данного варианта хроматографии и, в то же время желательно, чтобы большая элюирующая сила не приводила к потере селективности разделения.

512.

Основные требования к растворителям для ВЭЖХ систематизированы в табл. 5.1. В табл. 5.2. приведены ключевые физические параметры наиболее часто применяющихся в жидкостной хроматографии растворителей - температура кипения, плотность, вязкость, показатель преломления, предел прозрачности в УФ-области спектра, растворимость растворителя в воде и воды в растворителе. Предел прозрачности взят для растворителей марки "для ВЭЖХ" или "для спектроскопии". Этот предел определяется подлине волны, при которой оптическая плотность приближается к 1, или по пропусканию 10% в кюветах с толщиной слоя 1 см, по сравнению с водой.

5.1. Основные требования к растворителям для ВЭЖХ [367]

Параметр

Вязкость

Поглощение в УФ области

Химическая стабильность

Химическая инертность

Чистота

Стоимость Совместимость с

Растворимость сорбатон

Элюирующая сила Токсичность

Воспламеняемость

Требования

Минимальная

Минимальное

Максимальная

Отсутствие летучих и нелетучих примесей

Максимальная Достаточно

Достаточно большая

Достаточно

продолжение таблицы 5. /.

Факторы

В низковязких ПФ эффективней диффузия, массообмен, меньше рабочее давление насоса Малая прозрачность НФ ухудшает чувствительность спеирофотометрического детектора

Чтобы не использовать стабилизаторы, для избежания дрейфа времен удерживания Для предотвращения модификации сорбентов и сорбатов

Дм предотвращения помех в работе детектора и колонок

Для снижения расходов Для избежания расслоения ЕФ и помех при детектировании Для предотвращения помех в работе колонок и детектора Для сокращения

Для безопасности работ Для безопасности при хранении и

Параметр

Требования

Факторы

Температура

Плотность

Достаточно

Достаточно

Для предотвращения: образования паровых пузырей, работе клапанов и детекторов; изменения состава ПФ

Более плотные ПФ требуют меньшей высоты напора над входом в насос, для них менее вероятен турбулентный тип потока

Сведения приведены для давления 101.32 кПа (760 мм рт. ст.). В табл. 5.3 представлены жеплуатационные характеристики индивидуальных растворителей -стоимость в условных единицах, токсичность, выраженная в значении предельно допустимой концентрации в воздухе рабочей зоны, принятые или рекомендованные в России и пожароопасные свойства (температура вспышки в закрытом тигле, температура самовоспламенения и концентрационные пределы воспламенения, об. %.).

276

277

продолжение таблицы 5.2.

ото', Пре- Ржгшарнмость (%) при 20 °С

Растворители Т»и» С с при 25 (Па-с) дел

'С, г/см1 "„ при 25

"С, УФ, им в виде воды

Диттиловый эфир 34.6 D.7076 1.3495 0.238 218 7.0 1.5

Дизт-нл сульфид 92.1 0,8362* 1.4430 0.45' 290 0.313

Ижюктан 99.2 0.6919* 1.3915' 0.50" 200 0.0002 0,006

Идагентанол 130.5 0.8701 1.4052 3.48 220 2.7

мета-Крезол 202.8 1.0302 1.5376 15,0 2.4

пара-КсИЛоп 138.4 0.8564 1.4933 0.605 294 0.198*

Кумом 152,4 0.8618* 1.4915* 0.739 290 0.01

Мсэитилен 164.7 0.8611 1.4968 1.039 290 0.002

Метанол 64.5 0.7868 1.3265 0.5445 205 О. СО

Метилацетат 56.3 0,9279 1.3614* 0.364 260 30 8.0

Мстилизо- 116.5 9.7961

бутилкетон

1.3933 0.542 330 1.8 1.9

Метиленхлорид 40.1 1.3266* 1.4242* 0.44* 235 2 0.2"

2-мегоксюп.анол 124.6 0.9602 1.4002 1.60 213 О» СО

Муравьиная 100.6 1.2141 1.3694 1.966 230 ОО

кислота

Нитробензол 210.8 1.1984 1.5500 1.795 0.19 0,24""

Нитрометан 101.2 1.1313 1.3796 0,610 380 10 2,4

Октан- 195.2 0.8221 1.4275 7.36 215 0 0

Поста! I 36.1 0.6214 1.3575* 0.2152 195 0.036"" 0.009

Пентаи-1-ол 137.8 0.8115 1.4079 335 210 2.2 9.2

Петролейный 47.S 0.650- 1.368- 0.3 210 0.О2

*>фир (40-60) 0.695 1.369

2-пиколим 129.2 0.9443' 1.4957 8.102* 315 СО

Пиперидин 106.5 0.8549 1.4534* 1.34 » СО

11 при дни 115.3

страница 92
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
В магазине KNS digital solutions F0CB00N4RK - офис продаж у метро Дубровка с стоянкой для клиентов.
камеры хранения в москве
шкаф автоматики шсау цена
кухонные аксессуары fissler

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.04.2017)