химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ом. Все, что сказано выше о химически активных примесях, имеет гораздо большее значение применительно к химической активности самих растворителей. Подчеркнем, что такие классы соединений, как кетоны, алифатические и ароматические амины, следует применять с особой осторожностью и только в тех случаях, когда их трудно заменить более стабильными растворителями. Такие элюенты, как галогенал-каны, ТГФ, диоксан и другие простые эфиры, следует использовать только свежеочищеннымн.

Совместимость с детектором предполагает, что растворитель не мешает оггоеделению аналита с помощью выбранного детектора Наиболее рагаространенными детекторами в настоящее время являются УФ-детекторы и дифференциальные рефрактометры. Возможность использования тех или иных растворителей в сочетании с УФ-детеи-ором принято определять минимальной длиной волны, на которой при оптическом пути 10 мм падение интенсивности светового потока составляет 90%. Граничные длины волн, относящиеся к растворителям очень высокой степени очистки, приведены в табл. 5.2. Рассмотрение этих данных показывает, что с одноволио-вым УФ-детастором (254 нм) практически не могут быть использованы такие растворители, как бензол, толуол, тетрахлорметан,

18 to№4501 273

ДМФА и хлороформ, а также сложные эфиры и кетоны. С рефрактометрическим детектором в принципе можно применять любые растворители, но его чувствительность определяется разностью показателей преломления растворителя и аналита. Поэтому при выборе растворителе следует учитывать его показатель преломления.

Вязкость растворителя должна быть, по возможности низкой, так как ее повышение ведет к ухудшению массопередачи, а тем самым и эффективности разделения, а также затрудняет работу насосов. При прочих равных условиях следует выбирать растворители, имеющие вязкость 0.5-0.7 мПа*с при температуре разделения.

Безопасность работы с теми или иными растворителями определяется их воспламеняемостью и токсичиостью. Практически все растворители, применяемые в ВЭЖХ, имеют либо весьма низкую температуру вспышки, либо в определенной степени токсичны. Исключение составляет только вода. Поэтому помещение, в котором проводят работы по жидкостной хроматографии, должно иметь эффективную приточне-вытяжную вентиляцию. На рабочем месте недоггустимы плохо продуваемые и застойные зоны, так как в них могут накапливаться пары растворителей, имеющие большую плотность, чем воздух. Нижний предел взрываемоста многих растворителей составляет 1-2%, поэтому в застойных зонах возможно образование взрывоопасной смеси. Во всех случаях следует выбирать наименее пожароопасные и токсичные растворители, руководствуясь соответствующими данными, приведенными в табл. 23. Так, диэтиловый эфир можно заменить даизопропиловым, а бензол-толуолом практически без ущерба для разделения. С нашей точки зрения, токсичность является более важным фактором, чем шжароопасноегь. При хорошей организации рабочего места и тщательном соблюдении правил техники безопасности опасность загорания прктически исключена, а контакта с растворителем полностью избежать невозможно. Многие ароматические и хлорсодержащие растворители облада1ОТспособностью накапливаться в организме человека. Следует отметить, что ПДК необходимо рассматривать с учетом температуры кипения растворителя; хотя мети-ленхлорид и хлорбензол имеют одинаковую ПДК (50 мг/м3), но при прочих равных условиях в случае нижокипящего метиленхлорида эта величина достигается значительно легче, чем для хлорбензола.

Температура кипения имеет значение при учете двух аспектов: обеспечении надежности работы насосов и детекторов и легкости выделения вещества из зяюата. Низкокипящие растворители часто образуют пузырьки в насосах и детекторах. При использовании наиболее распространенных в настоящее время плунжерных насосов вероятность образования пузырьков тем больше, чем выше давление паров растворителя и скорость плунжера в фазе всасывания. Наличие пузырьков в насосе резко снижает точность подачи растворителя, а пузырьки в детекторе вызывают сильный шум и нестабильность нулевой линии. Для предотвращения этого явления проще всего применять растворители, температура кипения которых по крайней мере га 20-50 °С выше комнатной. С другой стороны, при необходимости препаративного выделения вещества нецелесообразно использовать высококипящие растворители.

Смешиваемость с другими растворителями необходимо учитывать при работе в режиме градиентного элюирования и при подготовке анализируемого образца с использованием предварительного экстракционного разделения. Следуетпомнить, что ПФ в ВЭЖХ всегда должна быть гомогенной. Однако такие важные полярные растворители, как метанол и ацетонитрил, ограниченно смешиваются с гексаном. Для расширения диапазона концентраций, соответствующих гомогенным смесям, гексан заменяют на циклогексан или изооктан. Полная смешиваемость в подобных системах достигается заменой полярного компонента на этанол или 2-пропанол.

Эяюирующая сила растворителя - относительная способность вытеснять данный компоне

страница 91
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
искусственные цветы для арок купить
Компания Ренессанс лестница на второй этаж - продажа, доставка, монтаж.
кресло t 9930
услуги по хранению вещей москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)