химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ементами творческой интуиции. При этом их главным и обязательным инструментом является растворитель. Как говорил Герман Ьургаве в своем трактате "Начала химии" (1732), "Химики предоочита'ют всем другим средствам растворитель и горделиво утверждают, что при его содействии могут совершать все чудеса своего искусства". Да иное утвержлетк справедливо, как никакое другое в жидкостной хроматографии, так как подвижная фаза является компонентом хроматографической системы, который наиболее просто варьируется оператором при оптимизации разделения и детектирования. Возможности тонкой настройки параметров удерживания заметно расширяются, когда применяют не индивидуальные, а двух-, трех-, многокомпонентные растворители и растворы. Современная аппаратура позволяет не только заменять состав подвижной фазы, но и создавать градиент состава, а также градиенты температуры и давления во время проведения хроматографического разделения.

При подборе р.стюрителей необходимо оценить совокупность их физических и химических свойств, как они совмещаются с выбранным методом разделения и как влияют на хроматографический процесс. Применение новых теоретических разработок и экспертных обобщений в части хроматографичесюгх свойств растворителей позволяет существенно сократить затраты времени и материалов на оптимизацию методик разделения и анализа веществ при помощи хроматографии. При этом важно знание свойств как исходных растворителей, применяемых в подвижных фазах, так и закономерностей их изменения в зависимости от состава смешанного растворителя, а также влияния на свойства растворителя температуры и давления.

Жидкостной хроматограф представляет собой комплекс механических, оптических, электрических и химических узлов, эффективная и надежная работа которых во многом зависит от свойств и качества используемых растворителей. Остановимся на важнейших требованиях, которые предъявляются к растворителям в жидкостной хроматографии. Отметим, что различные хроматографичес-кие методы, скажем, ВЭЖХ и ТСХ, аналитическая и препаративная ЖХ могут по ряду требований к элюенту резко отличаться. Различные запросы возникают к растворителям при использовании разных методов детектирования. Вмесгестемможнообобщить ряд основных и специфических требований к свойствам растворителей, пригодных в качестве компонентов подвижной фазы.

270

271

Так, растворители, применяемые в ВЭЖХ, должны удовлетворять следующим основным запросам: чистота, химическая инертность, совместимость с детектором, достаточная растворяющая способность по отношению к анализируемым веществам, низкая вязкость, безопасность, доступность. В некоторых случаях существенное значение имеют смешиваемость с другими растворителями, температура кипения и возможность легкого извлечения вещества из элюата [367].

5.1. Хроматгографические свойства индивидуальных раетвогятгелей

Чистота растворителя в жидкостной хроматографии имеет очень большое значение, так как различные примеси в подвижной фазе влияют на все основные стадии процесса: подачу растворителя, разделение в колонке, детектирование и вссгшоизводимость результатов. Требуемая степень чистоты растворителя определяется выбранным вариантом разделения и используемой аппаратурой. Наличие примесей в растворителе может вызвать следующие типичные проблемы [57]:

1. Ухудшение эффективности разделения и воспроизводимости результатов (например, неконтролируемая влажность растворителя в адсорбционной хроматографии).

2. Сильное отклонение нулевой линии и образование ложных пиков при градиентном элюировании,

3. Ухудшение возможностей детектирования (например, при наличии примесей алкенов в насыщенных углеводородах при УФ-де-тектировании, примеси этанола в хлороформе при ИК-детектиро-вании, или присутствие флуоресцирующих примесей или примесей, вызывающих гашение флуоресценции при детектировании флуориметром).

4. Норча сорбента (примеси оснований приводят к растворению силикагеля; примеси диенов и других лабильных соединений осмо-ляются и блокируют поверхность адсорбентов, особенно оксида алюминия; примеси карбонильных соединений реагируют с привитыми сорбентами, содержащими аминогруппу; иерокеиды окисляют привитые фазы и полистирольные гели).

272

5. Загрязнение веществ, выделяемых из элюата. В препаративной хроматографии приходится выделять вещества из очень разбавленных растворов. При этом даже незначительные примеси или добавки, которые не мешают аналитическому разделению, могут концентрироваться в извлекаемом веществе, существенно снижая его чистоту.

6. Разложение или химическое изменение компонентов пробы (типичные примеры - гидролиз мсталлоорганических соединений, окисление лабильных веществ иероксидами или раствореннь1м кислородом).

7. Коррозия аппаратуры (пример - примесь HQ в хлорсодержа-щих растворителях).

8. Механическое загрязнение фильтров колонок взвешенными частицами приводит к нежелательному росту рабочего давления.

Не менее важна химическая инертность. Растворитель не должен реагировать ни с сорбатом, ни с сорбент

страница 90
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как оформить букет из 25 пионов
купить дачу в 60 км от мкад
кастрюли fissler в москве
шашки на кронштейне для такси

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)