химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

онки. Если а=1, то разрешение равно 0, т.е. разделения нет независимо от числа теоретических тарелок в колонке. Однако небольших изменений а достаточно, чтобы привести к заметному увеличению разрешения. Если за счет подбора условий разделения удается изменить а с 1Л до 1.2, это приведет к улучшен!» разрешения в два раза, Следовательно, на фактор селективности следует обращать основное внимание при подборе условий хроматографии, учитывая различие во взаимодействии разделяемых компонентов как в неподвижной, так и в подвижной фазе [57,78]. Следует помнить, что в жидкостной хроматографии подвижная (жидкая) фаза является не инертной средой, как газ в газовой хроматографии, а может играть главную роль в процессе термодинамического распределения разделяемых веществ между неподвижной и подвижной фазами вследствие их селективного взаимодействия с подвижной фазой. Поэтому в выборе условий для высокоселективного разделения как выбор сорбента, так и выбор растворителя имеют одинаково важное значение.

Второй сомножитель в уравнении (1.22) принимает значение, равное 0 (при этом разрешение также равно 0) в том случае, когда коэффициент емкости для второго компонента равен 0, т.е. оба разделяемых компонента элюируются как несорбируемые вещества. Это условие реализуется, когда отсутствует взаимодействие компонентов с неподвижной фазой. С ростом значения к' разрешение увеличивается, скорость хроматографирования при этом падает.

По третьему сомножителю видно, что достигаемое разрешение пропорционально корню квадратному из числа теоретических тарелок, а значит, для увеличения разрешения в 2 раза эффективность колонки нужно увеличить в 4 раза (например, использовать колонку в 4 раза длиннее). Удлинение колонки в 4 раза приводит к увеличению продолжительности анализа также вчетверо, что не всегда приемлемо.

Если эффективность колонки недостаточна, а длительность анализа является важным фактором, эффективность повышают за счет применения колонки с сорбентом, который имеет меньшие размеры частиц. В этом случае платой за большую эффективность при той же скорости анализа является повышение давления на колонке.

Для хроматографистов наиболее очевидными характеристиками приобретаемой хроматографической колонки являются значения приведенного числа теоретических тарелок N' и величина Я' -отношение достигаемой высоты, эквивалентной теоретической тарелки к среднему диаметру частицы сорбента. Что касается формы частиц, то в случае частиц сорбента нерегулярной формы достижимы эффективности не меньшие, чем в случае частиц сферической формы. Это объясняется тем, что частицы нерегулярной формы могут быть упакованы более плотно, чем сферические. Однако при прочих равных условиях колонки, заполненные сферическими частицами, имеют лучшую проницаемость.

13. Классификация методов жидкостной хроматографии

В общем случае к жидкостной хроматографии относят все хро-матографические методы, в которых подвижной фазой является жидкость. Можно выделить 8 систематизирующих признаков для группировки хроматографических методов: 1) по агрегатному состоянию хроматографической системы; 2) по способу перемещения сорбата; 3) по конфигурации разделяющей системы; 4) по относительной полярности подвижной и неподвижной фаз; 5) по механизму разделения веществ; 6) по цели и задачам; 7) по химическому превращению сорбата; 8) по способу детектирования. В отдельную группу выделяют электрофорез и электрохроматографи-ческис методы [76].

По агрегатному состоянию фаз хроматографической системы методы жидкостной хроматографии классифицируют на жидко-стно-адсорбционную, жидкостно-жидкостную и противоточную жидкостную хроматографию. По способу перемещения сорбата различают следующие виды жидкостной хроматографии: вытес-нительная, фронтальная, злюентная, изократическая, градиентная, с программированием температуры, давления и скорости потока элюента. По конфигурации разделяющей системы выделяют планар26

27

ную (бумажную, тонкослойную), колоночную, микроколоночную, многоколоночную, циркуляционную, многомерную, перколяшюн-ную хроматографию и мультихроматографню. По относительной полярности подвижной и неподвижной фаз различают нормалыю-и обращенио-фазовую жидкостную хроматографию. Важнейшим классификационным признаком служит механизм разделения веществ. По механизму разделения выделяют адсорбционную, распределительную, эксклюзионную, афинную, лигаддообменную, ионообменную и другие виды жидкостной хроматографии. По цели и задачам можно выделить аналитическую, препаративную и обращенную ситовую хроматографию. По химическому превращению сорбата выделяют реакционную и осадочную хроматографию. По способу детектирования различают хроматографичсские методы, сочетающие разделение компонентов смеси с прямым детектированием веществ оптическими детекторами, работающими в ультрафиолетовой, видимой, инфракрасной области, рефрактометрическими, эмиссионными, флуориметрическими, хемилюминссцсн-тными, электрохимическими и другими детекторами. Ниже даны определения для важшйших методо

страница 9
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стул самба хром
купить стулья винтовые производственные

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(30.04.2017)