химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ения является л=589.3 нм (D-линш натрия) при 20°С, 0.1 МПа. Например, для воды Ид =1.3330. Показатель преломления большинства чистых, смешанных растворителей и жидких растворов находится в пределах «в =1.30-1.90. Показатель преломления> 1.б0счи-тается высоким, а <1.40 - низким. Коэффициент преломления разбавленных растворов изменяется пропорционально изменению концентрации растворенного соединения, что позволяет использовать рефракцию для количественного обнаружения сорбатов в элюате.

Современные рефрактометрические детекторы фиксируют Ддг 1 • 10". Температурная зависимость показателя преломления лежит в пределах Л=2«10^-б«104 на каждый градус. При повышении температуры величина показателя преломления уменьшается. Для разбавленных водных растворов характерны Д=1*1СИ град1. Влияние давления составляет примерно 5*№5 единиц показателя преломления на 0.1 МПа. Насыщение жидкостей газами дает Д =10-40-* по сравнению с дегазированными средами [12].

Влияние температуры и давления на показатель преломления определяется двумя факторами: 1) изменением числа частиц в единице объема при нагревании или сжатии (т.е. коэффициентами расширения или сжимаемости); 2) зависимостью поляризуемости молекул от температуры и давления.

В отличие от таких оптических свойств, как поглощение веществ в той или иной области спектра, зависимость между изменением показателя преломления и концентрацией вещества в растворе в малой степени определяется химическим строением растворенного сорбата, что делает принцип рефрактометрического определения универсальным, но не слишком чувствительным. Рефрактометр реагирует на весь поток в целом, регистрируя суммарный показатель преломления в измерительной ячейке относительно показате256

ля преломления чистой подвижной фазы в ячейке сравнения. Чувствительность детектирования может быть повышена за счет правильного выбора подвижной фазы, а именно - при использовании элюента с очень высоким или очень низким показателем преломления. Хроматограмма при этом может иметь пики, обращенные в разные стороны от нулевой линии. При хроматографии высокомолекулярных полимеров часто используют рефрактометрический детектор, чувствительность которого не зависит от молекулярной массы полимера, так как эффективные радиусы растворенных свернувшихся в сфероидные формы макромолекул близки.

По данным каталогов фирм-производителей хроматографического оборудования [281-286] и литературы [13-57] составлена табл. 4.12, в которой представлены аналиты, при хроматографии которых целесообразно применение рефрактометрического детектора.

Сорбаты

f Таблица 4.12. Типовые сорбаты, анализируемые при помощи рефрактометрического детектора

Подвижная фаза

АЦЕТОНИТРИЛ Адапромин

капролактам Декстаны, Гидроксикислоты

Высшие жирные кислоты

(0.01М)- уксусная (30:70:2.5)

Бутиламин

Диметилсульфоксид Серная кислота, 0.005-0.009 и Ацетонитрил - ТГФ - вода (45:20:25) Гептан

Метанол - буферный раствор Метанол - вода - хлороформ (100:10:1)

Липиды, воски, эфирные

Ментол

Моно-, ди-, трисахариды Метиловые эфиры жирных

Метанол - буферный раствор Метанол водя (9:1), ацетонитрил - вода(2:1) Гептан - протан-2-ол (99:1) Ацетонитрил - вода (85:15)

Оксокислоты

Метанол

Серная кислота, ОО05-О.О09 и Вода

257

Олэбаты^

с<

Одно-, много» Органические

Продолжение таблицы 4,12,

Подвижная ф_ата_

Эдно-, многоатомные спирты ; кислоты

Полиамиды, нейлон

Т.

Полиолефины, высшие

Поля винил хлориды, ароматические полиэфиры эпоксидные смолы Полистиролы Производные целлюлозы

Пресгаглдндииы

Серная кислота, 0.005-0.009 н. Серная кислота, 0,02-0.01 н. Трифторэтанол, гексафторимпропанол -трифторацетат натрия (0.01 и.) Бутиламин 1,2,4-трихлорбеизол

'етрагцдрофуран

Ремантадин Силиконы

Хлороформ Диметилформамид Ацетонитрил - фосфорная кислота (0.2%), 65:35 Диметилсульфоксид Ацетонитрил -додецилсульфонат натрия, 0.0125М (36:64) Хлсроформ

Фосфономицин |фторированиые эластомеры Холестерин [Дяястомсры. каучуки

Ацетонитрил - ацетон (2:1) Вода

Диметалацетамид

Хдароформ

_ Толуол

45, Флуоресцентные свойства

Флуоресценция - разновидность люминесценции, свечение вещества, возникающее после поглощения им энергии возбуждения и мгновенно (-10° с) затухающее после прекращения возбуждения. Флуоресценция наблюдается в УФ и видимой областях спектра. Спектр возбуждения - это функция распределения излучаемой веществом энергии в зависимости от длины (или частоты) возбуждения. В принципе форма спектра возбуждения должна быть идентична форме спектра поглощения молекул и не зависеть от длины волны, на которой измеряют флуоресценцию. Однако это выполняется очень редко. Дело в том, что спектры поглощения и возбуждения могут отличаться из-за различия химических и физи258

чеши свойств молекул в возбужденном состоянии по сравнению с основным. Например, молекулы в возбужденном состоянии характеризуются иной геометрией и иными межатомными расстояниями, а значит, и другими дипольными моментами.

Флуоресценция сорбата в ячейке флу

страница 86
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
латунная фурнитура для мебели
радар детектор street storm
КНС - Кликните и при заказе введите промокод "Галактика" на скидку - 90LM0140-B01670 с доставкой по Москве и другим регионам России.
управляющий модуль асм1 т1

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(02.12.2016)