химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ойную связь. Например, каротииоиды с 11 сопряженными кртаыми связями поглощают в области 460-500нм. Так, ликопин имеет в гексане три максимума поглощения 448, 472 и 504 нм. Аддитивная схема дает 214+9-30=484 нм, что соответствует средней полосе ликопииа в хлороформе. Галогены (С1, Вт) дают аддитивный сдвиг 17 нм, диалкиламиногруппа - 60 нм.

Карбоншкодержащие соединения R,OCR'-C(0)R" поглощают при 210-255 нм, расширение системы сопряжения по заместителю R' приводит к батохромному сдвигу 30 нм на каждую кратную связь, алкоксигруппы смещают на 30-35 нм каждая, галогены - на 12-30 нм, диалкиламиногруппа в положении R' даег положительный сдвиг 95 нм. В воде по сравнению с органическими растворителями, аддитивный эффект на 8-19 нм меньше прогнозируемого. При прогнозе аналитической длины волны для орто-, мета- и иа/м-замещенных ал-килфенилкетоиа, бензальдегида, бенэонитрила, бензойной кислоты и ее сложных эфиров исходят из главной полосы переноса электрона (А'-полосы). Каждая исходная молекулярная система имеет определенный максимум. Чтобы найти, например, аналитическую длину волны nqpe-аминобензойной кислоты, берем исходное значение максимума поглощения 230 нм и прибавляем к нему величину аддитивного сдвига соответствующего заместителя (NH2 в m/w-положении), получаем значение аналитической длины волны 230+58=288 нм. Обращает на себя внимание тот факт, что заместители в явря-положе-нии приводят к максимальному батохромному сдвигу.

246

Таблица 4.4. Полосы поглощения несопряженных хромофоров в неполярных растворителях [135,328]

180-185 170-175 200-21© 225-260

163.174

185,223 235,280

195-210

175(214 в воде) 170

да. 227

230-240 270-280 600-650,300 347-370 290

270-290,180-190 192,225 210,229 <190

Соединение

ROH

R-C1

R-Br

R-I

RCH=CHi

RC=CH R COOI

R-C(0)OH, ЕЧДОКЖ

R-C(0)NH2

R-CN

R.N

RC(O)NHC(0)R

R-NOz

R-NO

R-N=N-R

R-CHO

R-C(0)-R

R-SH

R-S-R

RSO^R

Соединение

45. Поглощение ароматических соединений [135.328)

Бензол

Нафталин

Антрацен

Аэулен

Фенантрен

Хинолин

Нзскинолин

Акридин

Пиридин

Растворитель

Циклогаксан Этанол

204,256

Циклогеюеан Цнжлогексяи

Циклогексзн

Циклогексаи Этанол Гексан Циклогексан Зода Гексан Гексан Гексан Этанол

190,220,286,312

221,256,375

193,236,269,357

222,252,292,345

228,270,315

218.265,313

250,358

195.251.270

Пур«"

Пиррол 1>уран Гиофвн Индол

243,298

220,263

210,240

205

231

225,265

247

Дериваты имеют интенсивное поглощение в УФ или видимой области или флуоресцируют, что позволяет контролировать хроматографический процесс дериватизированньк соединений с помощью флуориметрнческого детектора.

В приведенных выше таблицах указаны зяалитачесюк длины волн ряда экотоксикантов, агггропогенных химических соединений и фармацевтических препаратов широкого применения. В [12,13,32] даны условия анализа более 1000 фармацевтических препаратов, большинство из которых поддается спектрофотометрическому детектированию. Электронные спектры органических веществ приобретают в количественной ВЭЖХ аде большую актуальность в связи с внедрением в аналитическую практику фотодиодных матричных детекторов, птаволяющих получать либо спектр хроматографического пика, либо хроматограмму в поливолновом режиме, либо трехмерную спектро-хроматограмму, в которой по одной оси откладывается время удерживания, по другим - оптическая плотность и длина волны.

В табл. 4.8. приведены аналитические длины волн, используемые для прямого детектирования ряда природных и синтетических соединений [12,13,327]. Они не всегда соответствуют максимумам поглощения, а являются оптимальным, компромиссным решением для анализа той или иной природной смеси в конкретной подвижной фазе. Подвижные фазы охарактеризованы в самых общих чертах, приведены наиболее часто применяемые системы, без детализации состава. Прямое детектирование биогенных аминов, аминокислот, жирных кислот, фосфолиггидов, углеводов, некоторых гликозидов затруднено, так как они имеют низкую интенсивность поглощения, причем в коротковолновом УФ свете. Это приводит к уменьшению чувствительности детектирования, к необходимости применения дорогих растворителей с высокой степенью отчистки от примесей, поглощающих в УФ свете. Для увеличения чувствителыюсти ешктрофотомет-рического детектирования и смещения длины аналитической длины волны в область, свободную от влияния растворителя, применяют предварительную дериватизацию данных соединений (табл.4.9.).

248

Таблица 4.10. Аналитические длины волн для прямого анализа пестицидов, экотоксикантов и других антропогенных веществ

Соединения >.. нм Растворитель

Алкил бензолы Алкилбензолсульфокислоты

Анабазин Аиидиды

Антиоксиданты фенояьиого

типа

Афлатоксины

Антрацен 260-262

225

260

254,275 254

365

35S Изооктвн - этанол, метанолвода

Буферные растворы Метанол - вода, буферные растворы

Буферные распоры Ацетонитрил - вода, гексан - модификатор Метанол - ацетонитрил -вода

Метанол - вода, буферные растворы

страница 84
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить шашечку для такси белгород
светомузыкальные ленты
фасад магазина продуктового около дома панели
wizardfrost.ru

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(28.03.2017)