химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

имер, для обращенно-фазового сорбента с размером частиц 10 мкм при использовании смеси растворителей метанол - вода (70:30) на стандартной колонке и расходе элюента 1 мд/мин давление на входе в колонку составит 5 МПа, для частиц 5 мкм - 20 МПа, а для 3 мкм - 55 МПа. При использовании силикаге-ля и менее вязкой системы растворителей - гексан - пропан-2-ол (100:2) значения будут существенно ниже -1, 4 и 11 МПа, соответственно [57], Отсюда следует ограничение жхлюжностей применения

23

мелкодисперсных сорбентов (зернением < 5 мкм) в обрашенно-фазо-вой ВЭЖХ, менее критичное для ее нормально-фазового варианта. Прсжицасмость колонки лимитирует использование высоких расходов растворителей, позволяющих сократить время анализа.

Для современной скоростной ВЭЖХ характерно использование высоких расходов растворителей, из-за чего требования к возможности насоса стабильно работать при большом рабочем давлении, очень актуально. Большинство изготовителей использует сорбенты с частицами Важным критерием оценки качества колонки является коэффициент асимметрии Лу Обычно значения As лежат в интервале 0.7 1.5, для лучших колонок - в пределах 0.9-1.2. Отклонение As от 1.0

обусловлено многими факторами, в том числе неравномерным распределением пробы по сечению колонки, наличием мертвых объемов, плохим качеством обработки стенки колонки и др. В том случае, когда<(1.2-1.3), для расчета эффективности колонки можно пользоваться формулой:

N=A\ 7,„(А+ВУ1(ЙЙН1.25] (1.20)

где А и В отрезки, характеризукшшс симметрию пика (рис. 1.1).

Число теоретических тарелок N, рассчитываемое по параметрам удерживания выбранного вещества, например, компонента 1, может заметно отличаться от Л', рассчитанному по времени удерживания другого компонента:

^'ЧЛ/^1**'»/'»/ 0-21)

Вещества для тестирования должны обладать идеальными термодинамическими характеристиками, давая хорошо сформированные симметричные пики. Чтобы выявить реальную эффективность колонки, тест-проба должна содержать вещества, обеспечивающие наименьшее значение Л/и Н. Тестирование нужно вести при нескольких скоростях элюента для нахождения N и и по каждому веществу.

Ряд фирм в качестве параметра использует стабильность колонки, т. с. воспроизводимость N и А% при проведении повторных анализов, которые, однако, существенно зависят от условий проведения эксперимента. Помимо ухудшения эффективности, проницаемости и симметрии пиков, имеется еще и визуально контролируемый признак нестабильности - усадка слоя сорбента ниже верхнего обреза колонки. Основная причина проседания сорбента в колонке и потери эффективности - растворение самого силикагеля, даже привитого. Соответственно предлагаются и разные способы предотвращения нестабильности и проседания, например, особый метод заполнения ("вязкостная консолидация"), который позволяет получать высокоэффективные колоши, не проседающие длительное время и сохраняющие при этом нормальную проницаемость.

Связь между термодинамическими и кшдаическими параметрами хроматографичешого процесса можно выразить через уравнение:

Rs =0,25[(a-l)/a)tV(l + MV^ (1-22) где кг к Ыг- фактор удерживания и чисто теоретических тарелок, найденные для 2-го компонента из разделяемой пары веществ, с большим временем удерживания.

24

25

Разрешение, таким образом, определяется произведением трех сомножителей, первый из которых выражает зависимость от селективности колонки, второй - от фактора удерживания сорбатов и третий - от эффективности кол

страница 8
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
интернет магазин цветов с доставкой по москве
Рекомендуем фирму Ренесанс - изготовить лестницу на второй этаж цена - продажа, доставка, монтаж.
стул самба gtp
кладовка для хранения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)