химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

Детектор может быть успешно применен для анализа хлорсодер-жащих пестицидов, экстрагированных гексаном из воды.

Специфические детекторы. В связи с ренессансом микроколоночной и капиллярной хроматографии возрос интерес к пламенно-ионизационному детектору, являющемуся стандартным для газовой хроматографии. Проблемы применения пламенно-ионизационного детектора в ЖХ аналогичны масс-спсктрометрическому детектированию, поэтому и здесь наиболее проработаны конструкции транспортных детекторов. Необходимо перед детектированием избавиться в испарительной камере от подвижной фазы (растворителя). Проволока или другая транспортная система непрерывно проходит через камеру с высокой температурой (750°Q, где она очищается пиролизом, очищенная проволока проходит через элю-ент с пробой, испарительную камеру, после чего поступает в камеру, где проходит пиролиз анализируемого сорбата, поток ионов в цламсни детектора дает сигнал [51,54,130,300).

Перспективным детектором является т/рохемшамш1жцатшш азотспецифтеский детектор фирмы ANTEK [234], основанный на озон - хемилюминесцентном детектировании. Он чувствителен на уровне нанограммов к азсдаюдержащим веществам, имеет широкий линейный диапазон, прсвьшмющий стандартный на 5 порядков. Как и для пламенно-ионизационного детектора, ему необходима газовая система (кислород, инертный газ - аргон или гелий). В качестве подвижной фазы можно применять воду, спирты и растворители не содержащие азота. Детектор наилучшим образом приспособлен к микроколоночной ЖХ, но позволяет работать и на стандартных колонках при расходе подвижной фазы до 1 мл/мин.

Еще одним новым способом детектирования в ЖХ является атомно-эмиссионное детектирование. Принцип работы атомно-эмиссттюго детектора заключается в деструкции молекул сорбата до свободных атомов, обладающих избыточной энергией, и регистрации атомно-эмиссионных спектров элементов при переходе возбужденных атомов в основное электронное состояние. Атомизация осуществляется в плазме, создаваемой в ячейке детектора. Для избирательного удаления подвижной фазы требуется тер224

15 !.ш1ИЯ

225

мораспыление. Метод детектирования уже нашел применение при анализе высококипящих металлорганических сосданений.

ЯМР-сткьтромстгжчсский детектор. В [309,379-380] представлена литература, посвященная комбинированию ВЭЖХ с ядерным магнитным резонансом (ЯМР). Этот метод позволяет объединить эффективное хроматографическое разделение с максимальной структурной информацией. В [309,379-380] приведены примеры использования этого комбинированного метода в анализе пищевых продуктов, в фармацевтике, биологии и медицине. Определенные ограничения накладываются на применение недейтерирован-ных растворителей в качестве элюентов, так как дейтерированные растворители достаточно дорогие. Разработанная техника подавления сигналов растворителя не сочетается с градиентным режимом хроматографии.

ГЛАВА 4.

ХРОМАТОГТАФИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА СОРБАТОВ

При выборе условий хроматографического разделения смеси веществ (подвижной и неподвижной фазы, метода детектирования и т.д.) необходимо исходить, в первую очередь из физико-химических свойств разделяемых соединений. К таким свойствам следует отнести их молекулярную массу, полярность, растворимость, оптические, флуоресцентные, рефракционные и электрохимические свойства, способность к тем или иным межмолекулярным взаимодействиям, позволяющим реализовать обратимую и селективную сорбцию.

Для разделения сорбатов с молекулярной массой 102- Iff могут быть подобраны подходящие режимы хроматографирования практически в любом варианте ЖХ. Для олигомеров и полимеров с N1=10:40* предпочтительны эксклюзионная, многомерная и гидродинамическая хроматография, а при наличии ионогенных структур в разделяе-' мых полимерных и супрамолекулярных частицах благоприятные условия разделения могут быть найдены в ионной хроматографии, электрохроматографии и электрофорезе. На рис. 4.1.-4.3 представлены предварительные схемы выбора условий ЖХ, основанные на молекулярной массе, полярности сорбата и его растворимости в воде и ряде органических растворителей (78,327].

41. Полярность и гидрофобность сорбатов как критерии выбора условий разделения

Полярность разделяемых веществ непосредственно сказывается на их растворимости в растворителях различных классов, поэтому она служит первым критерием выбора. Одновременно следует иметь в виду, что часто возможно решение одной и той же задачи на сорбентах различных типов и что сорбционные свойства материала иногда могут радикально изменяться в зависимости от характера подвижной фазы.

Под полярностью понимают, в первую очередь наличие в структуре молекулы неионогенных и ионогенных полярных групп (-NOr "NHr -NH-C(0)R, -ОН, -CN, -CXOJOHyiSO^I и др.). 11ри этом имеет

227

значение не только наличие полярных групп, но и их относительно высокая массовая доля в молекуле, направление и характер индуктивных и мезомерных электронных эффектов. Чем меньше относительная доля углеводородного фрагмента, чем пюлярней группы, чем их

страница 78
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.prokatmedia.ru/sound.html
airweel
интернет магазин спортивной одежды найк и адидас по низким ценам
надпись электрощитовая размеры

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)