химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ема детектора и уменьшении расхода потока элюента чувствительность для радиоактивных детекторов при прочих равных условиях увеличивается. Однако эти изменения приводят к ухудшению достигнутого на колонке разрешения. С уменьшением рабочего объема детектора при постоянном расходе подвижной фазы и при сохранении эффективности разделения падает чувствительность детектора. Целесообразно, чтобы объем ячейки детектора составлял не более 0.1 объема первого пика хроматограммы анализируемой смеси. При применении твердых сцишшшп оров эффективность счета составляет

222

6% для Ш, 10% для ИР, 70% для МС и 7% для ш1, В этом случае эффективность счета зависит от размера частиц сцинтиллятора.

Преимуществами радиоактивного детектора являются хорошая воспроизводимость показаний, большой линейный диапазон детектирования, нечувствительность к колебаниям расхода элюента, возможность его применения в градиентном элюировании, низкий предел детектирования (около 100 счетных единиц в 1 мин для l4Q, применимость в препаративной хроматографии и для большого числа а-, Р-, у-радиоактивных элементов.

Детекторы светового рассеяния. Начиная с 1992 г. выпускаются перспективные детекторы по измерению светового рассеяния. Принцип их работы основан на различии давлений паров хроматографических растворителей, входящих в состав элюента, и анализируемых веществ [51,282, 300]. Элюент с пробой на выходе из колонки вводится в распылитель, смешивается с азотом или СО, и в виде мелкодисперсного аэрозоля попадает в обогреваемую испарительную трубку (30 160 °С), в которой подвижная фаза испаряется, образуя тонкий туман высушенных частиц пробы (суспензия), поток частиц нелетучих анализируемых веществ рассеивает световой поток в камере рассеяния, в которой имеется стеклянный стержень, расположенный перпендикулярно световому потоку на расстоянии 2-5 мм от него. Стержень служит в качестве коллектора рассеянного света, через него часть рассеянного света попадает на фотоумножитель. В качестве источника светавустройствахданного типа чаще всего используется светодиод или полихроматическая лампа накаливания. Показания детектора .прямо пропорциональны массовой скорости потока вещества, что особенно важно при использовании его с колонками малого диаметра. Вклад детектора в экстраколоночное размывание 0.1 -0.2 мкл. Нулевая линия стабильна даже при применении высокого градиента концентрации; однако линейный диапазон невысок (около 100). Предел детектирования для метиловых эфиров жирных кислот и триглицеридов в различных пробах около 150 нг/мл. Основным требованием является условие, чтобы анализируемые вещества не были летучими при рабочей температуре испарительной трубки температуре детектора. Детектор более чувствителен, чем рефрактометрический, сигнал не зависит от оп223

тических свойств пробы, от типа функциональных групп, от состава подвижной фазы, он обнаруживает в принципе любое вещество, менее летучее, чем подвижная фаза. Причём, основным его преимуществом перед рефрактометром является возможность его использования в режиме градиентного элюирования.

Элсктронозахватные детекторы. С развитием метода ВЭЖХ потребовались новые типы детекторов, обладающие высокой чувствительностью и селективностью [51,54,300]. Использование хроматографических микроколонок и капиллярных колонок с внутренним диаметром 0.5-1 мм в ЖХ с оптимальным расходом элюента 5-100 мкл/мин дало возможность прямого их соединения с газохро-матографическими детекторами такими, как электронозахватньш детектор, гшаменнс^ионизационный и тааменно-фотсметричеокий.

Особенно перспективно использование эиектронозахватного детектора в связи с его широким применением для анализа пестицидов, высокой чувствительностью и селективностью, а также относительной нечувствительностью к углеводородам, часто используемым в качестве растворителей в ВЭЖХ. Выход хроматографической колонки можег быть непосредственно соединен с детектором с помощью капилляра длиной 40-50 мм и внутренним диаметром 0.1 мм, вставленного в специальную переходную втулку. Втулка устанавливается на основание детектора вместо газохроматог-рафи ческой колонки и герметизируется с помощью уплотнения и накидной гайки. В качестве элюентов можно применять /«-гексан и //-гептан. Оптимальный расход дополнительного потока азота с точки зрения максимальной чувствительности при сохранении максимальной эффективности разделения и температура детектора составляют 100 смтмин и 250 °С соответственно. Так как элект-роноэахватный детектор является концентрационным детектором, при изменении расхода азота от 20 до 300 см'/мин его чувствительность уменьшается, при этом уменьшается экстраколоночное расширение детектора. Изменение температуры детектора от 250 до 350 "С не влияет на чувствительность и эффективность анализа. Фоновый ток пропорционально возрастает с увеличением расхода элюента в интервале 10-100 мкл/мин, в то время как чувствительность и эффективность уменьшаются. Возможно добавление полярного растворителя (например, 1-8% 2-пропанола) к гексану.

страница 77
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
красногорск ремонт холодильников
ручки для мебели на кухне
билеты на концерт робби уильямса спб
обучение по продаже климатической техники

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.07.2017)