химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ют пробу в вакуумной камере и через диафрагму подают в ионный источник. В зоне очистки лента очищается и снова подается к узлу нанесения элюента с помощью привода. Скорость нанесения элюента на движущуюся ленту или проволоку обычно не может быть больше 10 мкл/мин, так как для сохранения достигнутой в колонке эффективности и снижения уровня шумов скорость движения ленты должна быть достаточно высокой. Поэтому использование транспортной системы эффективно лишь при применении микроколонок или после предварительного отделения части потока элюента перед нанесением на ленту, в связи с тем, что оптимальньш расход элюента в аналитической ЖХ составляет в среднем около 1 мл/мин, такое разделение потока уменьшает количество посгупаю-щей в детектор пробы в 100 раз. Эктраколоночное расширение пикш в рассматриваемой системе фирмы сравнимо с расширением для УФ детектора с объемом проточной ячейки 0.3 мкл. Развитие микроколоночной и капиллярной ВЭЖХ, а также капиллярного электрофореза, обуславливает разработку системы прямого ввода потока элюента в ионный источник маеочяектрометра. При этом, кроме высокопроиз-водительньк систем откачки, как правило, требуется дополнительное вымораживание элюента. Показано, что оптимальные расходы элюента и прямом вводе в спектрометр должны составлять 3-30 мкл/мин, что характерно для колонок с внутренним диаметром 0.5-1 мм, заполненных сорбентом с размером частиц 5-10 мкм. Так как экстраколоночное расширение в общем случае не должно превышать 50% от расширения пика в колонке, современные системы ВЭЖХ с масодетек-тором, наряду с обеспечением уже достигнутого уровня чувствительности и линейности детектирования в ЖХ, должны иметь рабочий объем 0.1-1 мкл и экстржолоночноерасширениеменее 1 мкл. Д.тяпрямого ввода потока растворителя в масс-спектрометр применяют же специальную камеру, размещенную на выходе. Область дрейфа электрически заряженных капелек элюента скшетруирована таким образом, чтобы сфокусировать их в ионном источнике детектора. В течение дрейфа большая часть растворителя испаряется и откачивается насосом. Если в качестве растворителя использовать ацетонитрил, то максимальный расход элюента в этом случае не может быть больше 20-50 мкл/мин [51]. Последние модели масс-детекторов для ЖХ успешно работают в диапазоне масс т!г от 20 до 4000 а.см. Так, типовой детектор LCQ фирмы "Fmnigan"B случае химической ионизации при атмосферном давлении при расходе обращенно-фазового элюента 1 мл/мин (метанол - вода АсОН 1:1:0.01) при вводе 5 мкл пробы резерпина с концентрацией анализируемого компонента до 10 гаУмкл достигает соопкшения сип1ал/шум 10:1 для протонированного иона mfe 609 с единичным разрешением в области 200-700 а.е.м. Аналогично высокая чувстшггельность (соотношение сигнал/шум 10:1) достигается в случае ионизации с применением электрораспыления (процесс испарения растворителя ск^щестЕляется в электрическом поле 1 -6 кВ) при вводе 1 мкл пробы резерпина с концентрацией до 50 пг/мкл при расходе того же элюента до 200 мкл/мин для протонированного иона mfe 609 с единичным разрешением в области 200-700 а.е.м в режиме полного сканирования [234].

Маес-спектрометрический детектор предъявляет жесткие требования к чистоте растворителей (ацетонигоила, метанола и воды). Метод является дорогостоящим и сложным в обращении.

Детекторы радиоактивности. Разделение и количественное определение радиоактивных веществ находит достаточно широкое

220

221

применение для анализа меченых соединений с целью дозиметрического контроля при изучении химических реакций в органической и неорганической химии, биологии, микробиологии и медицине при биомедицинских исследованиях. Если разделяемые вещества имеют достаточно высокий уровень радиоактивности, определение в этом случае является специфичным и ему не мешает изменение состава элюента [51,54,130].

Применяют две принципиально отличные конструкции детекторов радиоактавности для ЖАХ. В одной использовано предварительное смешивание раствора сцинтиллятора с элюентом перед входом в детектор с последующим пропусканием смеси через сцин-тилляцнонный счетчик. Этот метод детектирования обычно называют методом жидких сцинтилляторов. В другом типе детектора использованы проточные ячейки сцинтилл яционных счетчиков, заполненные частицами твердых сцинтилляторов. Например, для обнаружения р-излучения в потоке элюента применяли твердые сцинтилляторы в виде стеклянных шариков, содержащих от 2.5 -7.7% Li с общей массой около 0,5 г. Обычно проточные ячейки для радиоактивных детекторов изготавливают из стекла или тефлона.

При применении для радиоактивных детекторов необходимо обеспечение высокой скорости счета, которая прямо пропорциональна рабочему объему детектора и обратно пропорциональна расходу потока элюента. Детектор измеряет активность потока элюента в проточной ячейке и преобразует ее в напряжение выходного сигнала. Необходимо также учитывать фоновый сигнал, причем скорость фонового счета обычно составляет около 30 счетных единиц в 1 мин. При увеличении рабочего объ

страница 76
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
матрас 160 70
шашки такси на магнитной подушке
как спрятать номера от камер магнит
лампа светодиодная gu5.3 12v купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.04.2017)