химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ирование около 3 мкг/мл растворенного вещества. Детектор фиксирует любой тип анализируемых веществ, независимо от структуры, молекулярной массы и других физико-химических свойств. Предел обнаружения для лучших рефрактометрических детекторов достигает Ю-8 единиц показателя преломления. Однако уровень шума в этих детекторах на 2 порядка выше шума УФ детектора. Они оптимальны для применения, когда нет необходимости в высокой чувствительности, например, в препаративной ЖХ.

3.5.3. Флуориметрическж детекторы

Принцип действия флуориметрического детектора основан на измерении флуоресцентного излучения поглощенного света. Поглощение обычно проводят в УФ-области спектра при длине волны максимального поглощения для данной группы веществ, а излучение Hi-меряют на выходе фильтра, не пропускающего лучи возбуждения. Длины волн флуоресцентного излучения всегда превышают длины волн поглощенного света, В связи с тем, что детектирование ведется от нулевой интенсивности флуоресценции, данный тип детектора более чувствителен по сравнению с детекторами поглощения. В тех слу212

Рис .3.8. Оборка оптического блока фильтрового флуориметра

чаях, когда сорбат не флуоресцирует, можно до или после разделения компонентов на колонке получить соответствующие производные [1235,305-308]. В флуоримстрическом детекторе свет от источ-ника излучения УФ света проходит через фильтр и фокусируется в проточной ячейке с прямоугольной или линейной конструкцией ввода возбуждающего света и вывода света эмиссии. Излучение проходит через фильтр и измеряется с помощью фотоприемника. Оборка оптического блока фильтрового флуориметра (без фотоприёмника и источника света) приведена на рис. 3.7. При этом подвижная фаза (растворитель) не должна поглощать свет ни на длине волны поглощения, ни на длине волны излучения. Для сильно флусчэеецнрующих веществ предел детектирования достигает 1012 г. На рис. 3.8. приведена типовая хроматограмма половины ПДК бензсКа)пирена в воде. Пгжшстаетствуюшем выборе системы расткфштаей детектор при-годен для использования в градиентной хроматографии. С немощью флуоршетрического детектора с высокой чувствительностью можно детектировать аминокислоты, амины, витамины и стероиды. Вы213

сокая чувствительность является одним из главных его преимуществ. Этот детектор можно также применять для количественного определения микропримесей веществ и качественного определения ароматических углеводородов, биологически активных соединений, метаболитов и других флуоресцирующих соединений [12,13,51].

Значительное увеличение чувствительности флуориметрическо-го детектора возможно при применении вместо ртутной лампы монохроматического лазера и гибких оптических световодов для введения света непосредственно в проточную ячейку малых размеров. При введении конца световода непосредственно в кварцевую капиллярную ячейку на выходе из хроматографической колонки и облучении ее несколько выше по ходу потока помощью Аг-ионно-го лазера под углом 90° получена чувствительность на уровне десятков пг для некоторых лекарственных препаратов. Предложен

г з 4 i е 7 a g и и к а и в к п* к ю я

Рис. 3.9. Хроматограмма пробы питьевой воды, загрязнённой бензо(а)-пиреном в концентрации0,0005 мкг/л (свидетельство об аттестации МВИ №20-03, ЗАО "НПКФ Аквилон", Россия). Условия хроматографии: колонка - Луна С18(2) 150 ж 2 мм, элюент - ацетонитрил-вода (74:26), расход-0.3 мл/мик, детектирован не - флуориметричсское (поглощение: 305-395 нм, испускание: 430-470 нм)

214 также лазерный флуориметрический детектор с двухфотонной наведенной флуоресценцией. Описан флуоресцентный метод детектирования, основанный на возбуждении молекул пробы р-части-цами от "Ni-радиоактивного источника [51].

Применение флуориметрического детектора в ВЭЖХ дает возможность повысить селективность детектирования многих соединений. Получение флуоресцирующих производных с помощью химических реакций значительно расширяет эту возможность. Флуоресцентное детектирование с одновременным изменением рН подвижной фазы после колонки дает возможность увеличить флуоресценцию некоторых соединений и делает детектирование более специфичным. Селективность детектирования может быть также увеличена путем более тщательного выбора длины волны детектирования. Одновременное сканирование длины волн возбуждения и эмиссии позволяет установить чистоту вещества, регистрируемого одним пиком, провести его идентификацию. Следует отметить, что примеси, содержащиеся в подвижной фазе, и в первую очередь, растворенный кислород, способны вызывать гашение флуоресценции. Такое же действие оказывают кислородсодержащие растворители.

3.5.4. Электрохимические детекторы

В высокоэффективной жидкостной хроматографии наряду с широким применением оптических детекторов за последние 10-15 лет наметился значительный прогресс в развитии электрохимического метода детектирования [51,204,290,291]. Доказательством этого является увеличение выпуска серийной аппаратуры.

Благодаря высокой чувствительности и селективности, электрохимические де

страница 73
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
акур
вентиляционщик должностная обучение
Установка замков-блокираторов КПП/АКПП Construct
радужные розы купить в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)