химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

кости, где расположена фотодиодная матрица, состоящая из 200-250 элементарных фотодиодов. Детектор выдает информацию сразу обо всем диапазоне длин волн 190-600 нм с дискретностью 2-5 нм в течение Юме. В связи с тем, что при регистрации спектра создается большой массив информации, обработка и запись спектров проводится с помощью быстродействующих компьютера и регистратора. Фотодиодные матричные детекторы позволяют получить за время одного анализа до 200-250 хроматограмм при разных длинах волн или трехмерную спектрохроматограмму, в которой по одной оси откладывается время удерживания, по другим - оптическая плотность и длина волны. Замечательная особенность детекторов на фотодиодной матрице заключается в том, что они позволяют проводить количественные оценки даже в случае, когда хроматографичесхие пики не разделяются и перекрываются на всех длинах волн.

К фотометрическим детекторам относится также детектор, работа которого основана на поглощении света в инфракрасной об207

ласти спектра. Некоторые функциональные группы органических соединений имеют характеристические частоты в ИК области, поэтому инфракрасные детекторы пригодны для идентификации органических соединений. Одним из основных условий работы этих детекторов является прозрачность применяемых растворителей в ИК области спектра. Наиболее подходящими, но относителыю редко применяемыми в хроматографической практике растворителями являются СС14. CHClj и CSr Адсорбция ИК излучения может быть использована как для селективного, так и неселективного детектирования. Если ранее детекторы этого типа применяли главным образом в эксклюзионной хроматографии с колонками большого диаметра, то в настоящее время они все шире внедряются в ВЭЖХ. Свет от источника в детекторе проходит через обтюратор и диск с укрепленными на нем тремя интерференционными фильтрами на диапазоны 2.54.5,4.5-8.0 и 8.044.5 мкм. Диск вращается, и любой из фильтров может быть легко установлен на пути луча света. Монохроматический ИК свет после фильтра проходит через щель и затем через ячейку детектора, которая обычно имеет длину оптического пути близкую к 1.0 мм. Прошедший ячейку свет попадает на термоэлектрический детектор, сигнал которого усиливается усилителем и передается на регистрирующее устройство.

Для всех соединений, имеющих одинаковые функциональные группы, показания ИК детектора примерно одинаковы. В связи с независимостью показаний от молекулярной массы анализируемых соединений этот детектор имеет значительные преимущества по сравнению, например, с рефрактометрическим детектором. Его молярные показания практически постоянны. Детектор достаточно стабильно работает при повышенных температурах ячейки (до 150°С). В оптимальных условиях он может чувствовать около 1 мкг вещества с М=300, содержащего группу ОН и на длине волны 3,4 мкм. Более сильно абсорбирующие ИК излучение функциональные группы обеспечивают более высокую чувствительность, которая, однако, в среднем не превышает чувствительность рефрактометрического детектора. Имеются ЖХ системы, соединяющие жидкостный хроматограф с ИК-спектрометром, исишьзующим преобразования Фурье [56,244]. Такая система позволяет одновременно записывать несколько хроматограмм на ряде выбранных оператором полосах ИК спектра. Она позволяет анализировать органические вещества на уровне 1 мкг и служит дтя идентификации компонентов пробы, причем не полностью разделенные хроматографические пики могут быть разрешены с помощью программного обеспечения. Для фотометрических детекторов в настоящее время подбираются новые источники излучения, швфшшетвуются конструкции проточных ячеек, регистрация и обработка сигналов выполняются на компьютерах при помощи все более мощных программных продуктов.

3.5.2. Рефрактометрические детекторы

В отличие от фотометрических детекторов, реагирующих только

на вещества, поглощающие свет в ультрафиолетовой, видимой и инфракрасной области спектра, рефрактометрические детекторы являются универсальными. Они особенно полезны, когда вещества не имеют интенсивного поглощения в УФ свете, не флуоресцируют и не обладают электрохимической активностью. Их принцип действия основан на дифференциальном измерении показателя преломления чистого растворителя и раствора анализируемого вещества в этом растворителе. Вклад растворенного вещества в изменение показателя преломления растворителя пропорционален объемной концентрации этого вещества, причем растворитель также является детектируемым веществом, так как имеет определенный показатель преломления. Данные детекторы обладают средней чувствительнсегью, их показания в сильной степени зависят от колебаний параметров, влияющих на состав подвижной фазы таких, как давление, температура и концентрация анализируемого вещества. Поэтому рефрактометрический детектор мало пригоден для градиентной хроматографии. Требуется кропотливый подбор системы растворителей, имеющих близкие показатели преломления. Только при этом становится возможным осуществить градиентное элюирование в определенных пределах конце

страница 71
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
отучиться на кадровика
Konig Konig
кронштейн для настенного крепления lsw440b msw240
курсы визажиста дешево

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)