химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ы для аналитических колонок внутренним диаметром 4-6 мм, заполненных сорбентом с размером частиц около 5 мкм. Рабочий объем ячейки является одним из важнейших ее параметров. Например, ячейка объемом 8-10 мкл может привести к допелнкгельному размыванию пика на 30-50 мкл и может оказаться непригодной для пиков шириной менее 100 мкл. Уменьшение объема ячейки может быть достигнуто двумя путями: уменьшением длины оптического пути и уменьшением диаметра канала ячейки. Последнее приводит к падению интенсивности проходящего через нее света и к увеличению шума. Оба эти эффекта снижают чувствительность детектирования.

Оптические детекторы с целью компенсации фона чаще всего имеют две ячейки: рабочую и сравнительную. Для двухканального детектирования используют статический метод подключения сравнительной ячейки, в котором ее заполняют чистым растворителем, и динамический метод, когда поток элюента от насоса разделяют на 2 части и пропускают одну часть через рабочую, а другую часть через сравнительную колонку и сравнительную ячейку. В третьем варианте используют динамический метод с использованием дополнительного .насоса низкого давления для пропускания через сравнительную ячейку того же растворителя. В динамическом режиме можно подсоединять срав1штельную ячейку между сосудом с растворителем и насосом в зоне всасывания, а рабочую ячейку -после разделительной колонки. В последнее время получили распространение детекторы с одной ячейкой с компенсацией шума при помощи электронных средств.

Одной из основных проблем конструирования фотометрических детекторов является обеспечение возможности фотометриро-вания в достаточно широком диапазоне длин волн. Это необходи205

мо не только для получения максимальной чувствительности на длине волны, соответствующей ширине полосы максимального поглощения вещества, но и для значительного снижения чувствительности, облегчающего линейное детектирование при высоких концентрациях в случае препаративной хроматографии. Спектральный диапазон и степень его разделения на поддиапазоны зависит от спектральной характеристики источника изучения и от способа выделения необходимой спектральной полосы, осуществляемого до измерительной ячейки или после нее. Некоторые источники излучения имеют линейчатый спектр (например, ртутная лампа -254; 303; 313; 365; 436; 546нм и т. д.), другие - непрерывный спектр (например, дейтериевая лампа излучает в диапазоне 190-600 нм). Интенсивность их излучения в пределах рабочего диапазона приблизительно одинакова. Необходимую спектральную полосу выделяют двумя различными способами: с помощью дифракционных решеток, имеющих 1000-3000 штрихов на 1 мм, и применением интерференционных фильтров с заданной шириной спектральной полосы. В обоих случаях может быть получена спектральная полуширина от 1-2 нм до 10-20 нм.

Характерной особенностью многих фильтровых УФ детекторов является использование в них источников линейчатого спектра. Кроме ртутной, применяют кадмиевую и цинковую лампы с линиями на 229 и 214 нм ^ответственно, Применяют также преобразователи излучения с 254 на 280-290 нм и другие длины волн, отсутствующие в спектре ртути. Фильтровый УФ детектор, например, с четырьмя интерференционными фильтрами на 217 нм (полуширина полосы пропускания 20 нм), 254 нм (42 нм), 263 нм (15 нм), 279 нм (12 нм) перекрывает область 200-300 нм и реализует полные возможности 4-хволновой записи хроматограмм, в том числе получение разностных хроматограмм и спектральных отношений. В этих случаях хроматографически неразделенные пики можно выделить количественно вычитанием стандартного сигнала из сигнала пробы.

В связи с вышеизложенным, применение УФ детекторов с дейтериевой лампой в качестве источника света и набором широкополосных фильтров позволяет выпускать недорогие 2-х - 4-хволновые детекторы с выбором длин волн в диапазоне 200-300 нм.

206

Дополнительные возможности в детектировании дают спект-рофотометрические детекторы, позволяющие работать в многоволновом режиме. Такие детекторы предназначены для фотометриро-вания элюата, выходящего из хроматографической колонки при различных длинах волн, например, в спектральном диапазоне 190-360 нм. Спектрофотометрический детектор состоит из источника света, монохроматора и фотометра. В качестве источника света применима дейтериевая лампа. Изменение длины волны осуществляется поворотом дифракционной решетки монохроматора с помощью шагового двигателя. Монохроматический световой пучок, управляемый вибратором, поочередно проходит через рабочую и сравнительную проточные ячейки. На мониторе ВЭЖХ прибора фиксируется хроматограмма при нескольких аналитических длинах волн, в остановленном потоке имеется возможность зарегистрировать спектр поглощения индивидуального сорбата. Одним из перспективных направлений развития фотометрических детекторов является применение фотодиодной матрицы. В таких детекторах непрерывное излучение источника проходит через протечную рабочую ячейку и попадает на дифракционную решетку. Луч отклоняется и фокусируется на плос

страница 70
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
плитка цветная для детской ванны
флешка для учителя
Предлагаем приобрести в КНС Нева цена на смартфоны - офис: Санкт Петербург, ул. Рузовская, д.11, - есть стоянка для клиентов.
люк ал15-1-60

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)