химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

агируют на конкретный класс соединений, либо фиксируют изменение каких-либо физико-химических свойств выходящего из колонки растворителя, обусловленное наличием в нем

202

анализируемых компонентов. Универсальный детектор реагирует на все соединения. Например, конструктивно простым детектором универсального типа является микроадсорбииопный детектор [54,130], измеряющий теплоту сорбции, выделяющуюся при прохождении зоны вещества через неподвижную фазу. В качестве примера селективного детектора можно назвать флуориметрический детектор, а в качестве универсального - рефрактометрический.

В ходе развития ЖХ апробировано около 30 типов детекторов для ЖХ [51,54,57,130,286-304], Основную массу предложенных детекторов можно разделить на оптические, электрические, электрохимические и детекторы для измерения радиоактивных веществ. В некоторых детекторах используют сразу несколько принципов детектирования, причем такие детекторы можно разделить на две группы: в первой - механическое совмещение нескольких разных или одинаковых типов детекторов в единой конструкции, во второй -регистрация различных физико-химических явлений в одной ячейке детектора. К первой группе детекторов можно отнести электрохимические детекторы с двумя рабочими электродами, один из которых окислительный, а другой восстановительный. Типичными представителями второй группы являются флуориметрический - фотоакустический - фотоионизагдюнный детектор или ультрафиолетовый - электрохимический детектор. В настоящее время для жидкостной хроматографии более 60 фирм серийно производят ультрафиолетовый абсорбционный детектор на фиксированную длину волны (254 нм), более 70 фирм - шектрофотометрические с переменной длиной волны (190-900 нм), 45 фирм - флуориметрические детекторы, более 50 фирм - рефрактометрические, 45 фирм - электрохимические, более 40 фирм - кондуктомстрические, 22 фирмы - амперометрические, 18 - хемилюминесцентные, 17 фирм - масс-спектрометрические и све-торассеивающие, 13 фирм - хиральные и массовые (по испарению), 10 фирм - инфракрасные, ультразвуковые и радиоактивные, 10 фирм пламенно-ионизационные детекторы. Большинство фирм, выпускающих жидкостные хроматографы, включают в состав поставляемых приборов не более 3-4 детекторов. Специфические детекторы поставляются по отдельным заказам. Принципиальные схемы основных типов детекторов приведены в [51,54,57,130,286-304].

203

3.5.1. Оптические детекторы

Оптические детекторы можно разделить на следующие классы [34]: абсорбционные, работающие в УФ области спектра (190-380 нм); абсорбционные для видимой области спектра (380-800 нм); инфракрасные детекторы (800-5000 нм); рефрактометрические различных типов; эмиссионные, флуориметрические и хемолюминесцентные. Наиболее часто в ЖХ применяют фотометрические детекторы, работа которых основана на измерении поглощения (абсорбции) света в ультрафиолетовой или видимой областях спектра. Это связано с тем, что большинство химических соединений имеют достаточно интенсивные полосы поглощения в диапазоне длин волн 200-800нм. Наличие подходящих растворителей, прозрачных в этом диапазоне длин волн, делает фотометрические методы особенно пригодными для градиентного элюирования. Фотометрические детекторы имеют достаточно высшую чувствительность для тоглощающих свет веществ, широкий линейный динамический диапазон (до 10*), малый рабочий объем ячеек (< 1 мкл), небольшое экстраколоночное расширение пиков и высокую воспроизводимость пежазаний. Они являются недеструктивными, относительно нечувствительными к колебаниям потока подвижной фазы и изменениям температуры. Чувствительность фегюмещячш?тультршрш)лепювых детекторов может доходить до 0,001 единиц оптической плотности на всю шкалу при 1% шума. При такой высокой чувствительности могут быть зафиксированы малые количества (до нескольких нг) слабо абсорбирующих УФ веществ. Широкая линейная область позволяет анализировать как примеси, так и основные компоненты на одной хроматограмме. Фотометрические детекторы, в свою очередь, подразделяют на детекторы с фиксированной длиной волны, детекторы со сменной с помощью фильтров длиной волны и спектрофотометрические детекторы с плавно изменяемой длиной волны в определенной области длин волн (спектрофотометрические детекторы). Наиболее простые и дешевые УФ детекторы пшроко применяют в ВЭЖХ на приборах, предназначенных для массовых анализов. При применении ртутной, лампы низкого давления, обладающей высокой стабильностью и долгим временем жизни (более 5000 ч), детектирование проводят на

204

длине волны 254 нм, которой соответствует 90% энергии излучения. На этой длине волны высоким поглощением обладают многие органические соединения (ароматические, гетероциклические, кетоны и др.). В таком детекторе свет от источника излучения проходит через проточную ячейку, в которую из хроматографической колонки поступает поток элюента. Наиболее часто применяют ячейки с длиной оптического пути 10 мм, диаметром светового канала около 1 мм, с рабочим объемом около 8 мкл. Они оптимальн

страница 69
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
кустовые розы купить в тушино
Фирма Ренессанс: чердачная лестница купить- быстро, качественно, недорого!
столик к изо
хранение вещей вна шереметьевской

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)