химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

гла для забора пробы крепится напрямую к инжектору. Этого недостатка лишены автосамплеры первого и второго типов. Другим недостатком является наличие фиксированной внутренней петли, максимальный объём которой может составлять 100 мкл. Автосамплеры первых двух типов могут комплектоваться петлёй любого объёма.

3.4. Системы термостатировання

Температура хроматографической колонки является очень южным контролируемым параметром в хроматографии. Большинство разделений в ВЭЖХ осуществляются при температуре окружающей среды. В раде случаев этого вполне достаточно, но если к точности и воспроизводимости анализа предъявляются высокие требования, то колебания температуры в лаборатории (нередко составляющие 5 градусов и более) могут доставить аналитику немало проблем. Использование повышенных температур в изотермическом режиме анализа изменяет селективность разделения, способствует снижению вязкости растворителя (снижая тем самым рабочее давление в хроматографической системе), позволяет увеличить эффективность колонки. Стабилизация температуры также повышает точность количественных определений, поэтому использование термостатов желательно, а иногда обязательно. Влияние температуры на времена удерживания можно грубо охарактеризовать следующим правилом: время удерживания отдельно взятого компонента пробы будет уменьшаться на 1 - 3 % с увеличением температуры колонки на 1 градус. К сожалению, влияние температуры на селективность разделения не удаётся описать простым правшой: разделение одной пары пиков может улучшаться при повышении рабочей температуры колонки, тогда как селективность разделения соседних пиков может ухудшаться. Тем не менее контроль температуры разделительной колонки является мощным инструментом в руках аналитика при разделении сложных многокомпонентных смесей. Соответствует действительности также и другое

200

положение: если температура аналитической колонки не контролируется, то есть опасность испортить даже самым тщательным образом разработанный метод разделения.

В ВЭЖХ чаще всего применяют воздушные термостаты с ин-та юивной циркуляцией воздуха, в которых расположены теплообменник для подогрева растворителя, дозатор и колонки. Для обеспечения безопасности работы термостат продувают азотом и часто устанавливают- в нем датчики, реагирующие на появление паров органических растворителей и включающие световую или звуковую сигнализацию, предусмотрена защита от перегрева. Используют также термостаты без циркуляции воздуха, жидкостное термс-статирование колонки с циркуляцией теплоносителя от термоста-тируемого источника, пассивноетермостатирование металлического блока или специального термостата (рубашки), в котором расположены хроматографические колонки (термостаты последних двух типов также называют твердотельными). Размер рубашек должен строго соответствовать размеру и чищу колонок и предколо-нок. На рисунке 3.6 изображён твфдотельный термостат колонок TS 10 (ЗАО"НПКФ Аквилон", Рскхж),состояишйиздвух функциональных модулей - тсрмостатируемого блока и контроллера, предназначенного для управления гермостатируемым блоком. Управление может осуществляться как ссобственной клавиатуры контроллера, так и с персонального компьютера.

201

Широко применяются в настоящее время термостаты колонок на основе элементов Псльтъе. Принцип действия термостатов данного тина основывается на так называемом эффекте Псльтъе: при прохождении электрического тока через термопару (две пластины, выполненные из различных проводниковых материалов и соединённые в двух точках), одна точка термопары разогревается, а температура другой падает. Большим преимуществом термостатов с использованием технологии Псльтъе является возможность работать в режимах нагрева и охлаждения (охлаждение колонки улучшает разделение изомеров и энантиомеров и повышает чувствительность флуоресцентного детектирования), а также в режиме градиента температуры.

Для проведения большинства работ в ВЭЖХ вполне достаточным является диапазон термостатирования до 100°С с точностью поддержания температуры ±0.1 - 0.5°С. В отдельных, случаях, в частности, в эксклюзионной хроматографии некоторых синтетических полимеров, необходимо термостатирование до 150 °С. Обычный диапазон температур в ЖХ составляет от 35-90° С. В современных приборах температурный контроль полностью автоматизирован и осуществляется с помощью микропроцессора.

35. Детекторы

Детектор - составная часть хроматографа, которая служит для преобразования физических или физико-химических параметров элемента детектора (ячейки), чувствительного к изменению концентрации определяемых веществ, в электрический сигнал, передаваемый на регистратор хроматограммы (пишущий потенциометр) или компьютерную систему, связанную через интерфейс с хроматографом. Детектор реагирует на различие в составе подвижной фазы, не содержащей компонентов разделяемой смеси, и подвижной фазы с разделенными сорбатами, выходящими из колонки. Детекторы подразделяют на селективные и универсальные. Селективные детекторы избирательно ре

страница 68
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
форма медицинского заключения о противопоказаниях к работе
купить кухонный стол и стулья недорого в москве в икеи
Кастрюля чугунная овальная Arcana 36 см 8 л красная
Мельница для соли и перца два в одном, 6.6х14.7 см

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.01.2017)