химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

твами для фильтрования вводимых образцов. Существуют пневматические или электрические приводы к инжекторам, позволяющие вводить пробу по команде от микропроцессора.

3.3.2. Автолштизироваште системы ввода пробы

Ручные инжекторы в ЖХ 5-го поколения вытесняются автоматическими инжекторами - автосамплерами, которые в соответствии с заданной программой могут вводить от 20 до 100 и более образцов. Они обеспечивают выполнение всех циклов ввода пробы: промывку петли, заполнение, ввод пробы автоматически. При этом последовательность анализа образцов и число вводов одной и той же пробы могут быть заданы. Автосамплеры повышают стоимость системы, поэтому их применение оправдано только в тех случаях, когда необходимо анализировать большое количество идентичных проб в массовых рутинных анализах. Наконец, следует упомянуть об инжекторах-насосах, способных по команде подать на колонку пробу определенного объема и остановиться. Их применение полностью оправдано, когда нужно многократно подавать на препаративную колонку воспроизводимо и без размывания один и тот же образец. Такими насосами, управляемыми микропроцессором коллектора фракций, целесообразно комплектовать автоматическую препаративную изократическую систему.

Автоматические дозаторы обычно бывают трех типов: петлевого с пневматическим или электромеханическим приводом, шпри-цевые с дозированием с помощью калиброванного микрошприца с остановкой или без остановки потока и дозированием с помощью насоса с остановкой или без остановки потока. При этом основным дозирующим элементом подавляющего большинства ав-тосамплеров является шестиходовой инжектор, устройство которого описно впредыдушем разделе. В современной ЖХ практически все автоматизированные системы ввода пробы управляются микропроцессорной техникой, связанной через интерфейс с компьютером, оснащенным соответствующим пакетом программ.

Среди всего многообразия конструкций автоматических дозаторов можно чётко выделить три основных типа, доминирующих на современном хроматографической рынке: автосамплеры с заполнением петли методом вакуумирования, автосамплеры с заполнением петли методом нагнетания (рис. 3.4) и автосамплеры со встроенным петлевым дозатором.

196

197

Рис. ЗА Схематичное устройство автосамилеров с заполнением петли методом вакуумирования (а) и автосамплеро! с заполнением петли методом нагнетания (Ь)

198

Принцип действия устройств первого типа основан на отрицательном давлении, создаваемом, как правило, при помощи шприца, в результате чего проба заполняет петлевой дозатор инжектора. Эти устройства давно завоевали популярность благодаря своей простоте и надёжности. Классическим примером устройства данноге типа является автосамплер "Бэйсик-Стайер" (ЗАО "НПКФ Аквилон", Россия), принцип действия которого и схема совмещения пЬртов крана - дозатора в положениях " ЗАПОЛНЕНИЕ " и " ВВОД " приведён на рисунке 3.5.

Ро|ь шприца в данной модификации автосамплсра выполняет миниатюрный диспенсер (перистальтический насос). Диспенсер продувает около 10 мкл воздуха через иглу для забора пробы в целях максимально эффективногоудаленшс<латковпредь1дущей пробы. При нахождении крана - дозатора в положении " ВВОД " коаксиальная пара игл вводится в пузырёк с пробой. Для того чтобы исключить возможность образования пузырьков воздуха в процессе забора пробы, через внешнюю воздушную иглу создается избыточное давление. Диспенсер забирает " промывочный объём " (программируемый, 30-999 мкл) из пузырька с пробой для того, чтобы заполнить заборную линию и удалить из неё остатки предьщущей пробы. Кран - дозатор переключается в положение " ЗАПОЛНЕНИЕ ". Диспенсер прокачивает от 2 до 3 петлевых объёмов через петлю для её количественного заполнения. Кран-дозатор переключается в положение " ВВОД ". Проба смывается подвижной фазой в хроматографичсскую колонку. При этом активируется сбор данных. Автосамплеры данного типа отличаются простотой конструкции и, как правило, снабжаются иглой, движущейся по одной оси (вверх и вниз). Недостатком же такой конструкции является повышенный расход пробы (для того чтобы заполнить петлю необходимо сначала заполнить пробой иглу и соединительный капилляр).

Большинство современных автосамплеров используют технику положительного заполнения петли пробой. Данная техника схожа с техникой ручного ввода пробы. Шприц подходит к пузырьку с пробой, забирает заданный объем и вводит его в порт крана - дозатора, заполняя петлю. Заполнение шприца и ввод пробы контроли-рукэтся шаговым двигателем, благодаря чему обеспечивается очень точное дозирование пробы. Помимо этого снижается избыточный расход пробы по сравнению с устройствами первого типа.

В последние годы стали появляться автосамплеры со встроенной петлёй, позволяющие автоматически вводить пробу без каких-либо дополнительных потерь. Это особенно важно при проведении

199

микроанализов, когда объём пробы строго ограничен. Основным недостатком подобной конструкции является наличие ненадежного уплотнения высокого давления, при помощи которого и

страница 67
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
90nb0dn2 m02060
colombo design арт. esprit birgit lohaman cromat (матовый хром).
домашняя аудиосистема встроенная в потолок
http://www.prokatmedia.ru/proektor.html

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.11.2017)