химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

растворители из отдельных резервуаров засасываются насосом через регулируемые электромагнитные клапаны в смесительную камеру, из которой смесь ра-створигелей поступает в дозатор и колонку жидкостного хроматографа. Работу клапанов обычно контролируют микропроцессором.

Схемы насосов и принципы их работы изложены в [13,51,57].

Большинство современных насосов снабжено указателями и ограничителями нижнего и верхнего пределов рабочего давления. Давление в хроматографической системе является исключительно важным параметром, и его необходимо контролировать. Для этой цели обычно используют указатель давления с проточными теизо-датчиками. Объем датчиков очень мал, поэтому не возникает затруднений при замене растворителя в градиентном элюировании. Ограничители давления автоматически отключают насос при выходе давления га установленного диапазона, что существенно повышает безопасность работы. Ограничитель верхнего предела также очень полезен для предотвращения порчи колонок с некоторыми сорбентами, которые могут разрушиться при превышении допустимого для них рабочего давления.

33. Системы ввода пробы

3.3,1. Системы ручного ввода пробы

Системы ввода пробы для ЖХ можно разделить на ручные и автоматические (автосамплеры). Простейшим является инжектор с остановкой потока ("стоп флоу"). Он включает в себя кран для перекрывания потока перед инжектором и тройник, к которому подсоединены колонка, подводящий растворитель, капилляр и заглушка. Когда нужно ввести пробу, останавливают насос, перекрывают кран, отворачивают заглушку, набирают пробу в микрошприц, вводят иглу до упора в фильтр колонки, наносят пробу, вынимают микрошприц, заворачивают заглушку, открывают кран и включают насос. Поток растворителя вымывает пробу в колонку. Современные инжекторы позволяют вводить пробу в колонку без остановки потока. Инжектор прост по конструкции, однако требует много ручных операций при

194 работе, нарушается стационарность потока растворителя, что приводит к появлению ложного пика и затрудняет точные количественные измерения удерживания, эффективности и других параметров. Среди Ручных инжекторов наиболее рашространен кран-дозатор, в состав которого входят сменные петли из химически стойкого материала (легированной стали) с огшеделенными объемами. Для анал!ггаческс1Й жидкостной хроматографии объем петли варьирует в пределах 5-100 мкл, в препаративной ЖХ ее объем доходит до нескольких мл. Лидером по производству инжекторов является фирма "Rheodyne" (США), а подавляющее болыпинство хроматографических систем в мире комплектуется инжекторами модели 7725, представляющими собой ивс-тиходовьв краны - дозаторы. Схема гереключения потоков в данной модели инжектора приведена на рисунке 3.2.

Пробу вводят в петлю заданной вместимости при давлении, близком к атмосферному, с помощью микрошприца или шприца. Затем поворотом крана петля сообщается с линией подачи растворителя от насоса и входом колонки, проба вымывается го петли и попадает в колонку. Проба может вводиться либо с полным заполнением петли, либо с ее частичным заполнением. Первый способ является предпочтительным при количественном анализе и позволяет получить наиболее воспроизводимые результаты анализа. Он требует дм полного заполнения петли подачи в нее объема пробы, в 5-6 раз превышающего вместимость петли. Это необходимо для полного вытеснения из петли растворителя пробой. Частичное заполнение петли удобнее, так как позволяет, не меняя петли, вводить произвольный объем пробы. Точность количественного анализа в этом случае будет ниже, чем при

Рис 3.2. Схема переключения потоков в инжекторе модели 7725 ("Rheodyne", США)

195

Рис 3.3. Профиль потока пробы в петле инжектора

полном заполнении петли. Гидродинамика заполнения петли такова, что из-за трения у стенок петли остается исходный растворитель, а передний фронт приобретает форму конуса (см. рис. 3.3). Если при частичном заполнении петли подать объем, равный вместимости петли или близкий к нему, часть конуса выйдет за пределы петли в слив и не попадет в колонку. Точно так же при полном заполнении петли, не вытеснив весь растворитель от стенок, невозможно получить воспроизводимых результатов анализа. В канале останется часть пробы, которая не попадает в колонку при частичном заполнении петли.

Петлевые инжекторы обычно могут работать при давлениях до 50-70 МПа, однако срок их службы значительно удлиняется, если прижим трущихся деталей уменьшается так, чтобы герметичность сохранялась до 35 МПа. Петлевые инжекторы делятся на имеющие внешнюю и внутреннюю петли. Внешние петли представляют собой обычно сменные капилляры определенной вместимости. Внутренние петли представляют собой каналы установленной вместимости, выполненные в корпусе инжектора. Как правило, вместимость внутренних петель мала (0.06-10 мкл), и инжекторы такого типа предназначаются для микроколоночной ВЭЖХ. Есть инжекторы, которые могут перестраиваться от варианта работы с внутренней петлей к работе с внешней петлей. Некоторые инжекторы снабжаются устройс

страница 66
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
жби 2
Интернет- магазин КНС предлагает VCQM2000BLK-1 - офис-салон на Дубровке.
билеты на концерт u2
холодильник mp 22 sh

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.05.2017)