химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

тся.

К насосам постоянного расхода относят шприцевые, поршневые и мембранные насосы. В шприцевом насосе поршень движется с помощью червячной передачи от шагового двигателя в калиброванной трубке, сжимая элюент и пропуская его через трехходовой кран в колонку. При заполнении шприца кран поворачивают, элюент засасывается в шприц, при этом вращение шагового двигателя меняется на противоположное. Полный объем шприца варьирует от 2.5 до 400 см'. Максимальное давление шприцевого насоса Милихрома не более 5 МПа, точность подачи элюента около 1%. Насос применяют для обеспечения работы колонок внутренним диаметром 2 мм и дли191

ной менее 100 мм. Шаговый двигатель позволяет получать различные скорости перемещения штока. Расход элюента можно менять от 2 до 600 мкл/мин. Один шприцевой насос может быть использован для создания ступенчатого градиента путем применения специальной программы его заполнения. Два ширицевых насоса легко приспособить для получения градиента путем программируемого увеличения расхода элюента первым насосом и пропорционального уменьшения расхода другого элюента вторым насосом,

Шприцсвый насос хроматографа Laboratomi pristroe (Чехия) обеспечивает расход 0.5-10 мл/мин при рабочем давлении до 25 МПа.

Существенным недостатком насоса является невозможность коррекции на сжимаемость растворителей. Для давлений менее 5 МПа этот недостаток не столь существен. Однако при давлении в колонке более 20 МПа сжимаемость элюентов составляет более 1%. При этом наблюдается значительная задержка в достижении установленного значения расхода потока элюента при включении насоса. Такая задержка особенно нежелательна при вводе пробы методом остановки потока.

Следующим типом является возвратно-поступательньш насос с одним плунжером. Принцип его работы основан на вытеснении определенного объема жидкости из камеры с помощью плунжера. Плунжер приводится в действие с помощью эксцентрика, подсоединенного к двигателю насоса. Насос на входе и выходе имеет обратные шариковые клапаны. Шарики и седла для них обычно изготавливают из нержавеющей стали, сапфира или рубина. Для надежной работы таких клапанов необходимо полное отсутствие в элюенте твердых взвешенных частиц. Твердые частицы устраняют с помощью пористых фильтров из нержавеющей стали или титана е размером пор от 1 до 5 мкм. Наиболее слабыми местами поршневых насосов являются уплотнения плунжера и клапаны. Производительность насосов возвратно-поступательного типа зависит от длины рабочего хода плунжера. В связи с тем, что одна половила хода поршня используется для нагнетания, а другая для заполнения камеры насоса, одноплунжерный насос имеет значительную пульсацию на выходе, поэтому для таких насосов чаще всего применяют демпферы для сглаживания пульсаций. Систему узлов, состоящую из насоса, демпфера, аварийного клапана максимального давления, измерителя давления, резервуаров для растворителей и фильтров, обычно называют системой подачи элюента. В новых конструкциях одноплунжерных насосов время заполнения камеры насоса (около 20 мс) значительно меньше времени рабочего хода плунжера. Поэтому за время возврата плунжера в исходное положение падение давления незначительное. Микропроцессорный контроль над работой шагового двигателя и плунжера позволяет компенсировать колебания потока во время заполнения и эффект сжимаемости растворителей.

Для сглаживания пульсаций потока применяют двухтшунжерные насосы со сдвигом работы плунжеров по фазе на 180° и трехплун-жерные насосы со сдвигом на 120°. Нагнетание жидкости плунжерами не только сдвинуто по фазе, но и сишронизировано. Конструкции насосов возвратно-псктупател ьных типов просты, обычно обеспечен свободный доступ к местам возможных течей, насосы легко разбираются и собираются с целью очистки и ремонта. Увеличение или уменьшение размеров камер и плунжеров путем их достаточно простой замены без изменения системы привода увеличивает или уменьшает прдаэводительность насосной системы и позволяет работать с полупрепаративными и микронасадочными колонками. В большинстве насосов возвратно-иостутательного типа применяют шаговые двигатели, скорость которых легко контролируется с по-мощью электронной схемы управления. Появляется возможность достаточно простого программирования расхода потока элюента, т. е. применения системы градиентного элюирования. Эффект создания градиента в наиболее простом случае достигается путем контролируемого смешения двух растворителей разной полярности.

При градиентном режиме ЖХ используют две различные системы создания градиента: смешение на стороне высокого давления и смешение на стороне низкого давления. Для смешения на стороне высокого давления характерно применение отдельных насосов для каждого растворителя и их смешение в камере на выходе насосов. Смесительная камера должна обеспечивать полное перемешивание растворителей. Насосы управляются по определенной программе, заложенной в устройство программирования или микропроцессор.

192

13 b»aj»;450l

193

При смешении на стороне низкого давления

страница 65
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цимбидиум букет
Рекомендуем компанию Ренесанс - лестницы раздвижные - оперативно, надежно и доступно!
стул venus
аренда склада на время ремонта

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)