химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

Для уменьшения уровня фяуктуационньк шумов детекторов насосы должны обеспечивать стабильный расход без пульсаций, диапазон расходов должен быть пригоден для любого метода ЖХ и составлять 0.01—100 мл/мин. С помощью насосов могут быть созданы два принципиально различных режима работы: иэокра-тический, характеризующийся постоянством состава подвижной фазы во время анализа, и градиенттЛ, в котором состав элюента меняется во время анализа по заданной программе. Имеются два принципиально различных типа насосов: постоянного давления и постоянного расхода. Насосы первого типа поддерживают установленное постоянное давление на входе в колонку, а расход определяется ее сопротивлением. Насосы второго типа поддерживают постоянный расход элюента, а давление на входе в колонку определяется ее сопротивлением. Основными характеристиками насосов являются максимальное рабочее давление, диапазон расходов, стабильность поддержания расхода или давления, инертносп, по отношению к элюенту и пробе, простота сборки и разборки.

Для работы на современных аналитических колонках длиной 50-250 мм и внутренним диаметром 2-10 мм, заполненных сорбентом с диаметром частиц 5-15 мкм, при применении растворителей средней вязкости и при комнатной температуре требуется давление элюента от 0,5 до 30 МПа. При использовании сорбентов с диаметром частиц 3 мкм и менее и колонок длиной более 300 мм может потре188

189

боваться создание более высоких давлений (до 50-- 70 МПа). Применение высоких давлений в жидкостной хроматографии обусловливает повышенные требования к конструкциям и характеристикам насосов, клапанов, сальников, двигателей, дозаторов, колонок и соединительных линий.

В зависимости от величины рабочего давления насосы можно разбить на три класса: насосы низкого давления (0.2-0.5 МПа), среднего (0.5-5 МПа) и высокого давления (5-70 МПа). Рабочее давление определяет конструктивные особенности насоса.

Стабильность поддержания расхода с погрешностью менее 1% во всем диапазоне расходов позволяет использовать большинство из наиболее распространенных и выпускающихся серийно детекторов. Стабильность потока элюента непосредственно влияет на погреишость и воспроизводимость результатов анализа, а также на уровень фиуктушрюнных шумов нулевого сигнала некоторых типов детекторов.

С целью сглаживания пульсаций в современных насосах применяют демпфирующие устройства, многоголовочные системы поршневых насосов, приводящиеся в действие с помощью специального рассчитанного на ЭВМ кулачка, микропроцессорный контроль пульсаций. Так как насосы в жидкостной хроматографии должны работать с любыми элюентами, при рН=3-10, в том числе с кислотами, растворами солей, агрессивными органическими жидкостями, высокие требования, как правило, предъявляются к конструкционным материалам насосов. Наилучшим материалом для жидкостного тракта насоса является титан и его сплавы с палладием или цирконием. Тем не менее самыми распространёнными и доступными материалами являются нержавеющая сталь марки SS 31 б (допускается использование отечественной нержавеющей стали Х18Н9Т) и полимерный материал РЕЕК (полиэфирэфиркетон), из которых изготавливаются гидравлические тракты подавляющего большинства ВЭЖХ систем в мире.

Для плунжеров и шариковых клапанов наилучшими материалами являются лейкосапфир и рубин. Сальники обычно изготавливают из тефлона или полиамида- Детали насосной системы, контактирующие сэлюентом, должны соединяться переходниками (фи190

тингами) из тех же материалов, из которых изготовлен насос. В связи с непрерывной работой в тяжелых условиях некоторые детали насоса быстро изнашиваются, коррозируют, загрязняются. При этом необходима разборка насоса и замена или чистка этих деталей. Поэтому легкость разборки насоса является одной из определяющих его характеристик.

К насосам постоянного давления относят насосы, в которых применяют сжатый газ и насосы с пневмогидравлическим усилителем. Насосы такого типа обычно используют при давлениях не выше 5 МПа, так как стандартное давление в газовых баллонах не более 15 МПа. Газовые насосы не имеют движущихся частей, работают надежно и достаточно легко перезаполняются газом. Их недостатками являются относительно невысокое давление и сложность замены растворителей, связанная с промывкой коммуникаций!! пнев-могидравлическом насосе давление жидкости, создаваемое плунжером, nponopiшонально давлению газа на поршень и зависит от отношения сечений поршня и плунжера. Предел отклонения расхода элюента от среднего значения составляет ±5%. Расход элюента зависит от заданного входного давления воздуха и сопротивления колонки, которое в свою очередь зависит от размера частиц сорбента, степени их уплотнения и вязкости элюента. Объем элюента в рабочей камере насоса в среднем составляет от 20 до 60 см1. Регулировка потока достаточно проста. Поток можно мгновенно остановить. При повторном пуске давление быстро восстанавливается. Справедливости ради стоит отметить, что в современной ВЭЖХ практике данный тип насосов практически не используе

страница 64
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
спермограмма в москве цены
изготовление металлических ящиков по индивидуальным размерам
вентиляторы вцп-5 15/3000 цена
siemenstxs1.12f10

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.10.2017)