химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

аналитиком встает задача осуществить сложное разделение, достичь которое на традиционных фазах не представляете! возможным. Выходом из создавшейся ситуации могут служить новые обладающие ушчкалыюй селективностью, фторированные фазы. Фторировашгые

ал

[ \ si_oXc

166

Рис.2.6 Структура типичной ал-кильной фторированной фазы на основе перфтороктил-Ш, 1Н.2Н, 2Н-диметилхлорсилана

167

< неподвижные фазы, присутствующие на современном хроматографическом рынке, содержат либо алкилытые цепи различной длины, либо фенильные группы. Многие из фторированных фаз с алкиль-ной цепью содержат как фторированные, так и немодифицирован-•( ные метиленовые группы, причём последние находятся, как правило, у основания привитой алкильной цепочки максимально близко к поверхности силикагеля и служат для стабилизации алкильной цепи (см. рис. 2.6). Фторированные фенильные фазы содержат, как правило, пентафторфенильную группу, привитую к силикагелю через короткую алк ильную группу (чаще пропильнуто). В основе ме-I ханизма разделения на фторированных фазах лежат стерическое распозноваиие, перенос заряда и ж - я взаимодействия. Фторированные неподвижные фазы могут быть использованы для разделения сложных смесей токоферолов, таксанов или геометрических изомеров каротина. В таблице 2.7 приведён перечень большинстгафторм-| рованных фаз для обращённо - фазовой хроматографии.

I 2.6. Сорбенты для ионообменной хроматографии

I В ионообменной хроматографии применяют разнообразные

*, сорбенты, используемые как для разделения аминокислот, белков,

нуклеотидов, гетероциклических оснований., так и для разделения неорганических ионов [57,138-149]. Эти сорбенты можно разделить на два основных вида: ионообменные смолы и силикагели с химически привитой фазой, обладающей ионообменными свойствами.

В предколонках используют также третий тип - пелликулярные (тверкностно-плшочнж) сорбенты. Применяемые в ВЭЖХ ионообменные смолы, как правило, являются сополимерами стирола и дивинилбензола, к которым привиты ионные функциональные группы. Синтетические смолы являются гелями, матрица которых состоит из сети пространственно закрепленных между собой угле* родных цепей. С матрицей жестко соединены фиксированные ионы, несущие заряд и придающие смоле свойства ионообменника. Твердость и механическая прочность сополимера стирола и дивинилбензола также зависит от степени сшивки, т.е. от процентного со-'J держания дивинилбензола. Ионообменная смола с высокой степеI 169

иыо сшивки, содержащая 8-30% дивинилбснэола, способна не из- |

менять объем в различных растворителях и выдерживать большие 1

давления без сжатия (усадки). Такие смолы пригодны для хрома- I

тографии малых ионов, а смолы с низкой степенью сшивки (2-4%) J

применяют для хроматографии макромолекул. Обычно ионооб- »

менные смолы представляют собой микропористые сферические

частицы диаметром менее 10 мкм, диаметр пор ^=5-10 мкм. Сульфогруппы придают им способность к катионному обмену (сильные катионообмашые группы), а триалкиламмониевые - к анионному (сильные анионообменные группы). Они обладают приемлемой эффективностью и высокой ионообменной емкостью. Емкость I

различных смол колеблется от 0.5 до 10 ммольэкв/г. |

Для обозначения сильных ионообменииков применяют символ |

S (strong), а для слабых - W (week). Интересны ионообменные хе- |

латные смолы, которые могут связывать ионы некоторых метал- j

лов, образуя с ними комплексы более прочные, чем с ионами дру- /

пи металлов. I

Силикагелевая основа делает материал более прочным, практн- 1 чески исключается проблема набухания или усадки сорбента. Мате- 1 риал устойчив к лк>бымбуферньшрастюрам,р^слж^ителям и высо- I ким температурам (до 80 °С). Однако сипыюкислотные или слабоос- % новныс растворы (2>рН>7,5) могут привести к разрушению силика- | гелевой основы. Как правило, эффективность, полученная на приви- J тых ионообмснниках, сравнима с эффективностью обращенно-фазо- I вых материалов одинакового зернения. Коммерческие ионообменные силикагели различаются по структуре пор и по типу присоединенной функциональной группы, по общей поверхности пор и форме частиц. Активные группы вводят сульфированием, хлорметшщрованием и последующим амннированием. Даже если поверхность силикагеля полностью покрыта кремнийорганичесюши соединениями, остается большое число 1К.тгрореагировавших поверхностных OH-tpyrin, ко- v торые ведут себя как слабые кислоты в ионообменном процессе. К г силнкагелю прививают кислотные карбокси- и сульфодиолгругты, 1 основные амино-, алкиламиногруппы и амфотерныеаминогидрокси- I или амимокарбокешруппы. Обычно силикагель обрабатывают фе- ' нжтрихлорсиланом, затем сульфируют олеумом или хлорсульфоно170 I

вой кислотой. Силикагели с привитыми группами делятся на микро-и макропористые в зависимости от диаметра внутренних пор. Микропористые материалы, имеющие небольшие по диам

страница 58
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Купить дом в Ликино с охраной
металлические банкетки достоинства
SSD диск купить
как вытянуть вмятину на машине крышка багажника хечбек

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2017)