химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

тв с определённой химической структурой.

2,5,1. Обрацаию-фазовые сорбенты для работы на водных подвижных фазах

Одной из основных проблем, связанных с эксплуатацией обра-щенно-фазовых колонок, являются невозможность использования 100% водного злюента, а следовательно и трудности при разделении высокополярных органических соединений, например, карбо-новых кислот или некоторых водорастворимых витаминов. 100% водный элюент не проникает в поры привитого сорбента, при этом резко уменьшается контакт анализируемых соединений с неподвижной фазой, что ведёт, в свою очередь, к катастрофическому снижению времён удерживания (рис. 2.3).

Рис 23. Взаимодействие водно-оргшвиеского элюента (а) и водно! о зяю-енга (Ь) с порами силикагеля С„

162

163

Несмотря на то, что в ряде случаев от обычной колонки С,, можно добиться приемлемой стабильности в условиях 100% водной

подвижной фазы (размер пор должен превышать 22 нм, рабочая

температура колонки должна быть ниже 10 °С или 5мМ ион парного реагента должно быть добавлено в элюент), последние не- i

сколько лет ознаменовались появлением на мировом хроматогра- f

фическом рынке целого ряда специфических обращённо-фазовых I

колонок, предназначенных для разделения высокополярных соеди- I

нвнийстцлшеиениемподвижныхф^ I

Самой распространённой разновидностью таких колонок являют- I

ся колонки с так называемой "полярной вставкой". В них полярные функциональные группы такие как, амидная, карбаматная или

эфирная, вводятся в алкильную цепочку привитой фазы как можно ближе к поверхности силикагеля. Изначально колонки с "полярной вставкой**, в частности амидной, использовались благодаря своей способности деактивировать взаимодействия остаточных

силаиольных групп с основными компонентами пробы. Впоследствии была обнаружена способность данного типа колонок к стабильной работе в условиях водных подвижных фаз (даже при работе на 100% водном элюенте привитая фаза находится в смоченном состоянии, а алкильные цепи сохраняют конформационную

подвижность и способность взаимодействовать с компонентами

пробы), а также улучшенная селективность по отношению к полярным соединениям. На рис 2.4. схематично изображена рабочая

поверхность сорбента колонки Синерджи Полар-РП (Феноменекс, США), являющейся характерным представителем колонок с эфирной группой в качестве "полярной вставки". В таблице 2.4. перечислены основные марки колонок с "полярной вставкой**, присутствующие на современном хроматографическом рынке.

Ещё одним типом сорбентов, способным к воспроизводимой работе на 100% водных элюентах, являются сорбенты с полярным энд- кэгатингом. Отличительной чертой таких сорбентов является использование полярных энд - кэппирующих реагентов вместо триметилхлорсиланов, используемых при модификации традиционных обращение - фазовых сорбентов. Благодаря наличию полярных групп на поверхности сорбента, он смачивается водой и обеспечивает полное взаимодействие с разделяемыми компонентами. К сожалению, химическая структура полярных энд - кэппирующих групп держится в секрете большинством производителей. В таблице 2.5. приведены торговые марки колонок с применением техники полярного и гидрофильного энд - кэширования нескольких ггроизводителей. В качестве примера возможностей обращено - фазовых колонок с полярным энд- кэгатингом на рисунке 2.5. приведена хроматограмма смеси полярных органических кислот, полученная на колонке Synergy Hydro RP (Феноменекс, США).

165

В ряде случаев анализируемое соединение настолько полярно, что добавление даже 5% органического модификатора в подвижную фазу приводит к выходу данного шединения с мёртвым объемом на обычной С18 колонке. Повышение щдрофобности неподвижной фазы обеспечивает достаточное количество гидрофобных взаимодействий и увеличивает удерживание гюлярных соединений. Так называемые колонки "с длинной алюшьной цепью" (С27 - СЗО) не только обеспечивают более сильное удерживание гюлярных и гидрофобных соединений по сравнению с традиционными С8иС18 колонками, но и обладают большей рН стабильностью за счёт сильного экранирования поверхности аштякагеля длинными алжилъными цепочками, а главное, более устойчивы при рботе с водными подвижными фазами. Последнее свойство связано, вероятно, с конформационными изменениями в неподвижной фазе, происходящими при температурах, близких к температурам плавления углеводогхдаьи лигандов. Так, температура плавления С18 -лиганда (С|8НИ) составляет 29 - 30 °С, а температура плавления СЗО лиганда (С^Н^)-68-69 "С. Следовательно, при стандартной рабочей

температуре (30-40 °С) фаза СЗО находится в твёрдом состоянии и устойчива в водных условиях, а фаза С18 - в жидком, её лиганды более

подвижны и, как следствие, менее устойчивы к воздействию водных элюентов. В табл. 2.6 приведены некоторые торговые марки колонок с длинными алкнльными цепочками.

Несмотря на то, что С8иСТ8 фазы нашли самое широкое применение в обращённо - фазовой хроматографии, иногда перед

страница 57
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
что такое лазерное облучение крови
внутренние размеры шкафа ша 600/400
спортивный магазин ставрополь
jdm солнце на крыше

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.10.2017)