химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ктически всеми фирмами, специализирующимися на выпуске хроматографических материалов и колонок. При ознакомлении с каталогами сорбентов или готовых колонок следует обращать внимание на то, что за фирменным названием модифицированного силикагеля следует указание функциональной группы, выраженное либо в непосредственном названии группы, либо в виде химических символов, или в виде общепринятого сокращения. Например, в названиях "Адсорбосил CN" и "Адсор-босфер CN" приведена формула модифицирующей функциональной группы - нитрильной. Суффикс -сил, или приставка сила- обычно указывает на то, что сорбент изготовлен из силикагеля, суффикс -сфер или приставка сфери- в названии сорбента подчеркивает, что форма частиц в сорбенте сферическая. Так, по названию сорбента "Сферисорб ОДС можно заключить, что частицы силикагеля сферические и что он модифицирован октаденильной группой (-CJ. По названию "Лихросфер РП-18" можно догадаться, что это сорбент со сферическими частицами модифицирован октадецильной группой. Аббревиатура "РП (RP)" - означает обращенную фазу (reversed phase).

2.5. Сорбенты для

Модифицированными сорбентами с химически привитыми группами, используемыми в обращенно-фазовой жидкостной хроматог158

рафии, являются силикагели, на поверхности которых по связям -Si-C- ковалентно привиты алкильные группы C2-Cg, октадецидьмые группы С|8 фен ильные ал килами но-, амине-, нитро- и диольные группы. Наиболее вероятные механизмы реакций взаимодействия силикагеля с модификаторм приведены в [13,57,113J31-133J.

Наиболее распространенными в практике ОФХ хроматографии из указанных сорбентов являются октадецильные фазы (С„). Плотность прививки составляет 1.1 -2.3 нм2. Привитью сорбенты разных производителей отличаются как по типу модификатора, так и по концентрации органического модификатора и концентрации оставшихся после прививки силаиольных групп на поверхности силикагеля. Содержание углерода в сорбентах составляет 5-20%. Степень покрытия поверхности силикагеля органическим модификатором обычно составляет 10-60%. В лучших случаях степень покрытия достигает 95%. Наличие остаточных силаиольных групп приводит к тому, что адсорбционный и ионообменный механизмы удерживания всегда сопутствуют обращенно-фазовому. Для уменьшения числа силаиольных групп сорбенты зачастую дополнительно обраба-'шваюгтриметилхлорсиланом. Такую обработку называют эндкеп-пимгом (end capping). Размер пор S модифицированных сорбентов находится в пределах 150-550 м?г. Удерживание и селективность сорбентов, несмотря на идентичность модифицирующих групп, варьируют достаточно сильно. Причинами невоспроизводимости являются различия в свойствах исходных силикагелей и условий модифицирования. Современные разработки фирм направлены на уменьшение вариативности свойств выпускаемых сорбентов. В табл. 2.2 приведены характеристики сорбентов двойного назначения, а в табл. 2.3 представлены типичные обращенно-фазовые сорбенты.

Недостатками обращенно-фазовых сорбентов на основе силикагеля являются ограниченно допустимый диапазон рН и сорбцион-ная активность остаточных силаиольных групп. С этим недостатком в результате качественного эндкеппинги и Других усовершествова-ний удается справляться лидеру по производству колонок нового поколения американской фирме "Феноменскс" (например, одна из наиболее популярных обрашенно-фазовых колонок в мире - Луна С18 обладает стабильностью в диашеюне значений рН 1,5- 10). Их

159

160

лишены также полимерные сорбенты PRP-I (Polymer Reversed Phase) фирмы "Гамильтон". Эги сорбенты представляют собой жесткий сти-рол-дивиншюснзольныйгель, 5=415 м?г, V =0.79см'/г,d =7.5,размер частиц 5,10 мкм. По селективности сорбент аналогичен октаде-цильиым силикагелям, в то же время работоспособен при рН= 1 -13 и концентрации буферных солей до 0.5-1 М.

Фирма "Шова Дснко" выпускает на основе различных пористых полимеров сорбенты RS-пак серии D, в частное™, DS-613, DE-613, DM-614, устойчивые при рН=2-12, характеризующиеся полной адсорбционной инертностью и высокой разделяющей способностью.

По гидрофобным свойствам сорбент DS-613 аналогичен полимерному сорбенту FRP-1 и сил икагелям с октадецильной привитой фазой. Материалы DE-613, ДМ-614 и DC-613 изготавливаютна базе полимегилметакрилата, гидрофильного сложного полиэфира и полистирола с гидрофильными заместителями. Они по гидрофоб-ности занимают промежуточное положение между сорбентами с С8- и NHj-фазами и могут применяться как в обращенно-фазовом, так и в нормально-фазовом варианте ВЭЖХ.

II Закт№«>] 161

Как видно из табл. 2.3, практически все производители сорбентов выпускают привитые обращенные фазы С,,и С8, причем в нескольких вариантах, с разной плотностью прививки. Что касается N02- и NHj-фазы, то их применение в ОФХ основано на том, что они имеют короткий алифатический мостик (С,), связывающий полярную группу с поверхностью силикагеля. Полярная группа не участвует в разделении по обращенно-фазовому механизму или играет второстепенную роль, несколько изменяя селективность для вещес

страница 56
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
TF-LED32S39T2S
skp15 000e2 skp25.003e2 для клапана газового vgd40.080l
установка катализаторов bmw
https://mebelstol.ru/stulja/stulja_/tt_f131_3/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.12.2017)