химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ту часто добавляют люминесцентный индикатор для детектирования веществ, погаощающих в УФ области света. Выпускают также двухфазные пластины ТСХ, покрытые двумя адсорбентами. К ним относятся пластины с зоной для концентрирования проб, у которых полоса 2-2.5 см покрыта адсорбционно-неактив-ным адсорбентом (силикагелем с диаметром пор 500 нм или диатомитом), а остальная часть покрыта обычным силикагелем. Первый слой называется предадсорбционным. Такие пластины широко применяют в биохимии, клинической химии, фармацевтике. Качество ТСХ-анализа на них мало зависит от размера стартового пятна, объема и количества нанесенной пробы, так как нанесенные зоны концентрируются в виде узких полос на границе адсорбентов и далее хроматетрафируются в виде пятен малого продольного размера.

23. Сорбенты для адсорбционной

Основным адсорбентом для молекулярной ВЭЖХ является силикагель. Этот материал представляет собой почти чистый диоксид кремния Si02, однако технические его сорта включают в свой состав те или иные примеси. Силикагель всегда содержит большие или меньшие количества адсорбированной воды (на этом основано его широкое использование в качестве осушителя). Кроме того, технический силикагель содержит другие оксиды, прежде всего оксид алюминия, также железа, который придает техническому силикагелю желтоватый или даже коричневый цвет, Силикагель имеет разную поверхность, составляющую обычно 100-600м3/г, и значительный объем пор (0.5-1,2 см'/г) с преобладанием пор диаметром от 5 до 15 нм. Силика151

гель получают разными способами, позволяющими варьировать его чистоту и другие свойства. Наиболее общим является метод получения силикагеля го так называемого жидкого стекла, представляющего собой натриевую соль поликремневой кислоты, путем его обработки кислотами с последующим высушиванием образующейся поликремневой кислоты, размолом получающегося кускового силикагеля и выделением нужной фракции рассеиванием. Такой метод используют в первую очередь для получения силикагеля, применяемого в шзкоэффективной колоночной и в тонкослойной хроматографии. Другой способ получения силикагелей специально для ВЭЖХ -направленное формование в процессе синтеза силикагеля микросфер нужной фракции с преобладанием частиц размером 3-12 мкм (фирмы "Allteeh". "Duponf, "Lachema", "Merck", "Machcrey-Nagel", "Phenomenex", "Phase Separation", "Separations Group", "Waters", "Shandon", и др.) под торговыми марками соответственно адсорбо-сил, адсорбосфер, альфабонд, зорбакс, инертсил, кромасил, лихрос-фер, лихросорб, луна, юпитер, нуклеосил, сферисорб, видак, хай-персил. Регулированием процессов формования микросферического силикагеля и его отвердения, сушки и последующей химической обработки получается широкая гамма сорбентов для ВЭЖХ зернением 3,5,7 и 10 мкм с узким фракционным составом. Если процесс формования не позволяет получить сразу узкую фракцию микро-сфер, их подвергают воздушному сепарированию так же, как и размолотый кусковой силикагель. С целью улучшения эффективности, стабильности хгюматеграфичесюя характеристик выпускаемых колонок, улучшения проницаемости в последнее время предпочтение отдается производству более дорогих микросферических сорбентов. Вместе с тем примерно половина применяемых в ВЭЖХ сорбентов имеет нерегулярную форму зерен. В настоящее время разные фирмы производят несколько сотен сорбентов для ВЭЖХ на основе силикагеля как с неправильной формой частиц, так и в виде микросфер. Ассортимент их непрерывно расширяется за счет появления новых привитых фаз к известным силикагелям для ВЭЖХ или же новых вариантов прививки тех же фаз, появления новых си-ликагелевых матриц с более широкими порами или с очень узкой дисперсией зернения, появления новых фирм-производителей.

Химия поверхности силикагеля для ВЭЖХ независимо от способа его получения примерно одна и та же. На повфхностном слое силикагеля, который работает как адсорбент или же служит той матрицей, к которой прививают химически неподвижную фазу, содержит несколько видов групп, способных к взаимодействию с веществами в процессе хроматографии или в процессе прививки неподвижной фазы (рис. 1.5). Прежде всего, силанольные группы со свободным гидро-ксилом. Во-вторых, это силанольные группы, свободный гидроксил которых образует с соседним атомом кислорода за счет его неподе-ленной пары электронов водородную связь, превращаясь в квазиустойчивый шести членный цикл. В-третьих, это может быть силокса-новый мостик, который образуется при высокотемпературной обработке за счет отщепления молекулы воды от двух близлежащих сила-нольных групп. Последний тип связи в определенных условиях может за счет гидролиза превратиться в две силанольные группы, однако для обычных условий хроматографии процесс дегидратации си-локсановьгх мостиков считается необратимым.

Силикагели могут содержать на поверхности полимолекулярный слой воды, слабоадсорбирусмыс слои, начиная с 3-го удаляются при комнатной температуре или нагревании до 70°С сухим растворителем, 2-й слой удаляется при 100-120"С сухим рас

страница 54
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Магазин KNSneva.ru предлагает Dell P2314H - в кредит не выходя из дома в Санкт-Петербруге, Пскове, Мурманске и других городах северо-запада России!
купить спортивный свисток
Tomas Stern TS-8012
аренда видеопроектора москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)