химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

ым распределением пробы по сечению колонки, наличием мертвых объемов, плохим качеством обработки стенки колонки и др.

Ряд фирм в качестве параметра качества колонки использует стабильность колонки, т. е. воспронзводимоегь N и А^ при проведении повторных анализов, которые, однако, существенно зависят от условий проведения эксперимента. Помимо ухудшения эффективности, проницаемости и симметрии пиков имеется еще и визуально контролируемый признак нестабильности - усадка слоя сорбента ниже верхнего обреза колонки. Основная причина проседания сорбента в колонке и потери эффективности - растворение самого силикагеля, даже привитого. Соответственно предлагаются и разные способы предотвращения нестабильности и проседания, например, особый метод заполнения ("вязкостная консолидация"), который позволяет получать высокоэффективные колонки, не проседающие длительное время и сохраняющие ори этом нормальную проницаемость.

Для потребителей наиболее очевидными характеристиками приобретаемой или приготовляемой хроматографической колонки являются значения приведенного числа теоретических тарелок N' и величина Н' - отношение достигаемой высоты эквивалентной теоретической тарелки к среднему диаметру частицы сорбента. Что касается формы частиц, то и в случае частиц сорбента нерегулярной формы достижимы эффективности не меньшие, чем в случае частиц сферической формы. Это объясняется тем, что частицы нерегулярной формы могут быть упакованы более плотно, чем сферические. Однако при прочих равных условиях колонки, заполненные сферическими частицами, имеют лучшую проницаемость.

Если сравнить хроматографическое разделение аналитов с массовым заплывом по реке, в котором участникам разрешается отдыхать на берегу, становится очевидным, что результаты заплыва зависят от того, сколько времени пловцы провели в реке и сколько -на суше, какую среду они предпочитают, насколько доступны берега, каковы извилистость русла, скорость течения и т.д. Рассмотрим особенности одного из важнейших участков этой "реки" - неподвижную фазу (сорбент). Сорбенты, используемые для ВЭЖХ, делят на несколько ipynn, каждая из которых, в свою очередь, подразделяется на типы. Классификация сорбентов базируется на ряде признаков. В первую очередь сорбенты подразделяют на грутщ по химической природе матрицы сорбента, далее - по типам и по методу

148

149

химической обработки этой матрицы, делающей ее пригодной для использования в определенном варианте хроматографии.

Основными группами сорбентов являются: 1) поверхностно-пористые сорбенты, представляющие собой непроницаемое для растворителя твердое ядро из стекла, на поверхность которого нанесен тонкий слой пористого абсорбента, обычно силикагеля; 2) пористые сорбенты на основе силикагеля; 3) пористые сорбенты на основе оксида алюминия; 4) пористые сорбенты на органической полимерной основе; 4) смешанные сорбенты (неорганические, кап-сюлированные полимерным слоем, с привитыми ионогенными группами) и неорганические с привитыми органическими группами.

Сорбенты первой группы представляют собой стеклянные микрошарики размером 35-50 мкм, на поверхности которых различными способами закрепляется слой силикагеля или оксида алюминия толщиной в 1 -2 мкм. В настоящее время этот тип сорбентов в ЖХ практически не применяется. Единственная область применения, которая для них сейчас осталась, - это использование в пред-колонках для улавливания необратимо сорбируемых загрязнений из проб, особенно в медицине и биологии. Они легко регенерируются сухим перезаполненисм.

Современное поколение сорбентов для ВЭЖХ - микрочастицы диаметром от 1.5 до 10 мкм, главным образом на основе силикагеля и на основе пористых полимеров, реже на основе оксида алюминия. Они могут быть как нерегулярной, так и сферической формы, иметь большую или меньшую степень однородности частиц. Лучшие сорбенты содержат до 90% основной фракции. Диаметр пор d может колебаться в зависимости от области применения сорбента or 6 до 104 нм, удельная площадь поверхности S=10-600м2/г, удельный объем пор V = 0.3-1.3 см'/г. В результате реализации большого числа возможных композиций сорбенты для ВЭЖХ достаточно разнообразны, однако во всех случаях к ним выдвигается требование выдерживать высокие рабочие давления в колонке без ухудшения структурных характеристик, т.е. предполагается наличие прочной матрицы.

В качестве сорбентов для ТСХ используют силикагель, силика-гели модифицированные алкильными и другими группами, оксид алюминия, целлюлозу и модифицированную целлюлозу, силикат

150

магния, ионообменные смолы, полиамиды, смеси этих сорбентов и специальные сорбенты, например, для хиральной хроматографии. Диаметр пор d =6-150 нм, удельная площадь поверхности ?,=300-500 м2/г, удельный объем пор V =0.7-1.0 см'/г.

Сорбенты наносят на стеклянные, алюминиевые, полиэтилентс-рефталатные или другие полимерные пластины. В качестве связующего вещества для удерживания сорбента на подложке применяют гипс, крахмал, силикаты щелочных металлов и органические клеи. К адсорбен

страница 53
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
стоимость техобслуживания руфтопов
индивидуальные кинотеатры
натяжка сетки рабица
Хранение Бутылки для масла и соуса Glasslock

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.01.2017)