химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

инии, проведенной параллельно основанию пика на середине его высоты.

Геометрический объем колонки, V - внутреннее пространство пустой колонки.

Свободный объел/, F - часть объема колонки, не занятая сорбентом.

Объем удерживания вещества, V,- объем подвижной фазы, затрачиваемой на элюирование пробы вещества. Объем удерживания определяют между точкой ввода пробы и точкой, при которой регистрируется максимум сигнала детектора.

Мертвый объем, Vu - объем подвижной фазы между точкой ввода пробы и точкой ее обнаружения (кюветой детектора). Мерный объем включает в себя свободный объем колонки, объемы устройства ввода пробы (дозатора), детектора, а также объемы коммуникаций между ними.

Приведенный объем удерживания, V/- объем удерживания вещества за вычетом мертвого объема;

v; = v;-V'u. (13)

/ Абсолютное время удерживания вещества, tK время пребывания исследуемого вещества в хроматографе. Практически время удерживания определяют от момента ввода пробы вещества в хроматограф до момента регистрации максимума соответствующего хроматографического пика.

Мертвое время, tm - время пребывания несорбируемого вещества в хроматографе. На практике мертвое время определяют от момента ввода пробы несорбируемого вещества в хроматограф до момента регистрации максимума сигнала детектора.

Приведенное время удерживания, lR' - абсолютное время удерживания за вычетом мертвого времени;

Хроматографическая кошта - щшиндрический слой неподвижной фазы, взаимодействующий в процессе хроматографического разделения с подвижной фазой и растворенным в ней сорбитом. Молекулы сорбата движутся по колонке, когда они находятся в подвижной фазе, и остаются на месте, когда находятся в неподвижной фазе. Чем больше сродство сорбата к неподвижной фазе и чем меньше к подвижной, тем медленнее он движется по колонке и тем дольшев ней удерживается. За счет различия в сродстве компонентов смеси к подвижной и неподвиж-юйфазамдостигаетсяс)СЯошаядатьхромато1рафм-понентов на отдельные концентрацио) шые зоны (пики) по мере их продвижения по колонке с подвижной фазой. Хроматографическое разделение возможно только в том случае, если компоненты образца, попадая в колонку при вводе пробы, во-первых, могут быть растворены в подвижной фазе и, во-вторых, будут обратимо взаимодействовать с неподвижной фазой. Если при вводе пробы какие-то компоненты находятся не в виде раствора, они будут отфильтрованы и не будут участвовать в хроматографическом процессе. Точно так же компоненты, не взаимодействующие с неподвижной фазой, пройдут через колонку, не разделяясь на индивидуальные пики.

Хроматографическая колонка - центральная, принципиально главная частьхроматографической системы. Обычно колонка име14

15

ет геометрию удлиненного цилиндра с жесткими стенками, изготовленного из металлических, стеклянных или полимерных трубок. Колонка может быть наполнена сорбентом, или представлять собой полую трубку с нанесенным на внутреннюю поверхность сорбентом, в объеме которого осуществляется хроматографичес-кое разделение смеси веществ. Успешная реализация хроматогра-фического процесса зависит не только от параметров сорбента и подвижной фазы, но и от технических характеристик колонки в целом. Колонка должна быть равномерно заполнена максимально однородным слоем сорбента, должны быть сведены к минимуму мертвые объемы в колонке и во всем хроматографическом тракте между инжектором, колонкой и детектором. Праащаемость колонки В(1

B=F^Jms&P, (1.5)

где АР - перепад давления. Па; L - длина колонки, см; г - радиус колонки, см; F- объемная скорость злюента, мл/с; щ - вязкость, Пас

Зависимость проницаемости от диаметра частиц описывается

уравнением;

В=сР1щ (1.6)

где v - фактор сопротивления колонки.

Фактор сопротивления колонки - безразмерная величина

V=Pгде р - давление; ц - вязкость; /, - длина колонки; 1п - время удерживания несорбируемого вещества. В типичных колонках фактор сопротивления варьирует в пределах 500-2000. Фактор сопротивления для колонок, упакованных микрочастицами одного вида по одному и тому же способу, меняется незначительно, он зависит от способа упаковки и формы частиц. Для частиц неправильной формы он выше, чем для частиц сферической формы.

Эффективность хроматографической системы - количество ступеней установления равновесия между подвижной и неподвижной фазой в выбранных условиях для данного сорбата, способность к образованию узкой концентрационной зоны индивидуального компонента разделяемой смеси. Эффективность в численном выражении определяется значениями числа теоретических тарелок и высотой, эквивалентной теоретической тарелке.

Число теоретических тарелок, N - величина, характеризующая качество колонки и рассчитываемая по параметрам удерживания выбранного вещества по формуле

N=l6(tJw/=5.545(t/W/ (1.8)

где tf - время удерживания пика, Wk - ширина пика на его полувысоте, Wb - ширина пика у основания.

Высота, эквивалентная теоретической тарелке, и - величина, характеризующая качество колонки и рассчитываемая

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
брюки флисовые в рязани купить
автомагнитолы с установкой
Наборы для пикника интернет магазин
аренда втобуса

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(04.12.2016)