химический каталог




Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии

Автор О.Б.Рудаков, И.А.Востров, С.В.Федоров, А.А.Филиппов и др.

Чем больше сродство сорбата к неподвижной фазе и чем меньше- к подвижной, тем медленнее он движется по колонке и тем дольше в ней удерживается. За счет различия в сродстве компонентов смеси к неподвижной и подвижной фазам достигается основная цель хроматографии - разделение за приемлемый промежуток времени смеси на отдельные концентрационные зоны (пики) компонентов по мере их продвижения по колонке с подвижной фазой.

Хроматографическое разделение возможно только в том случае, если компоненты образца, попадая в колонку при вводе пробы, во-первых, будут растворены в ПФ и, во-вторых, будут обратимо взаимодействовать с НФ. Если при вводе пробы какие-то компоненты находятся не в виде раствора, они будут отфильтрованы и не будут участвовать в хроматографическом процессе. Точно так же компоненты, не взаимодействующие с НФ, пройдут через колонку вместе с фронтом ПФ, не разделяясь на индивидуальные пики.

2. J. 1. Геометрия колонок

Реальная колонка имеет геометрию удлиненного цилиндра с жесткими стенками, изготовленного из металлических, стеклянных или полимерных трубок. Колонка может быть наполнена сорбентом, или представлять собой полую трубку с нанесенным на внутреннюю поверхность сорбентом, в объеме которого осуществляется хроматографическое разделение смеси веществ. Успешная реализация хроматографичсского процесса зависит не только от выбранных условий хроматографии (параметров сорбента и подвижной фазы), но и от технических характеристик колонки в целом. Колонка должна быть равномерно заполнена максимально однородным слоем сорбента, должны быть сведены к минимуму мертвые объемы в колонке и во всем хроматографическом тракте между инжектором, колонкой и детектором. Объем коммуникаций хроматографа и мергвые объемы должны быть в 3-10 раз меньше объема пика нссорбирусмого соединения. Размеры колонки и качество сорбента должны обеспечивать задачи разделения.

В зависимости от геометрии и назначения (площади поперечного сечения и длины) колонки можно разделить на макромасштабные препаративные, препаративные, полупрспаративные, стандартные аналитические колонки, микроколонки и капиллярные колонки (табл. 1.1.). Трубка стандартной аналитической колонки с обеих сторон закрывается фильтрами (фритами), предотвращающими высыпание сорбента из колонки, а также препятствующими разрушению

138

139

слоя сорбента механическими примесями, писугствугащими в пробе или подвижной фазе. С детектором и дозатором колонка соединена стандартными капиллярами с наружным диаметром 1.6 мм. Внутренний диаметр капилляров составляет 0.2-0.3 мм. Фильтры имеют диаметр пор около 2 мкм. Фильтры и капилляры крепятся на колонке штуцерами разной конструкции, в состав фитингов входят также уплотняющие кольца и конусы (рис. 2.1.).

Выпускаются также колонки с конструкцией патрона. В этом случае колонка выполнена из полимера и заключена в кожух, в котором создается высокое давление, обеспечивающее плотный контакт частиц сорбента со стенкой колонки за счет частичной деформации последней. Функции фильтров в колонке не ограничиваются удерживанием сорбента, они распределяют поток и пробу, попадающие в начало колонки.

Необходимость перехода от малого диаметра в капилляре к большому в трубке самой колонки, высокий перепад давлений на колонке в процессе упаковки и при работе, недопустимость образования мертвых объемов обуславливают конструкционные особенности колонок. Для получения высокой эффективности колонки большое значение имеет высокое качество обработки внутренней поверхности трубки колонки.

2.1.2. Качество и эффективность колонок

Качественно заполненные колонки для ВЭЖХ с хорошими стабильными характеристиками имеют высокую стоимость. Это связано с большими сложностями их изготовления. Целесообразно приобретать колонки в фирмах-производителях хроматографических материалов, а не изготавливать их в лабораторных условиях.

Тем, кто работает над простыми анаяжическими задачами на низкоэффективных колонках, с принципами и способами заполнения колонок можно ознакомиться, например, в работе [57]. Не существует общепринятой теории процесса упаковки. Общий принцип заполнения заключается в создании суспензии сорбента и введении ее в колонку. При заполнении необходимо избежать разделения частиц по размеру в процессе упаковки. Для этого суспензию стабилизируют,

140

подбирая смеси растворителей с подходящей вязкостью и другими физико-химическими свойствами, обеспечивакшщми смачиваемость частиц сорбента, отсутствие агломерации, замедляющими седиментацию. Состав суспензионной жидкости подбирается эмпирически. Если непривитый силикагель хорошо смачивается полярными растворителями (водой, спиртами, ацетоном), а для повышения вязкости в смесь можно вводить циклогексанол, зтиленгпиколъ и глицерин, то при подборе компонентов суспензионной жидкости, при набивке привитых сорбентов следует учитывать их изоляционные свойства, на поверхности частиц гидрофобных сорбентов возникает избыточный заряд, для снятия которого в суспензию добавляют немного электролита

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125 126 127 128 129 130 131 132 133 134 135 136 137 138 139 140 141 142 143 144 145 146 147 148 149 150 151 152 153 154 155 156 157 158 159 160 161 162 163 164 165 166 167 168 169 170 171

Скачать книгу "Спутник хроматографиста. Методы жидкостной хроматографии" (8.06Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
ранункулюс купить в москве
купить газовый котёл бакси в москве
курсы дизайнера штор в москве с трудоустройством
где купить номера перевертыши

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)